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GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法 放射性指标

发布时间:2022-02-15 11:10:57 丨 浏览次数:

2 总β放射性

2.1 薄样法

2.1.1 范围

    本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中β放射性核素的总β放射性体积活度的方法。

    本法适用于测定生活饮用水及其水源水中β放射性核素(不包括在本法规定条件下属于挥发性核素)的总β放射性体积活度。如果不作修改,本法不适用于测定含盐水和矿化水中总β放射性体积活度。

    本法的探测限取决于水样所含无机盐量、存在的放射性核素种类、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。典型条件下,本法的探测限为2.8×10-2 Bq/L。

2.1.2 原理

    将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,蒸发至硫酸冒烟完毕,然后于350℃灼烧,残渣转移到样品盘中制成样品源,在低本底α、β测量系统的β道作β计数测量。

    用已知β质量活度的标准物质粉末,制备成一系列不同质量厚度的标准源,测量给出标准源的计数效率与质量厚度关系,绘制β计数效率曲线。由水残渣制成的样品源在相同几何条件下作相对测量,由样品源的质量厚度在计数效率曲线上查出对应的计数效率值,计算水祥的总β放射性体积活度.

2.1.3 试剂

    除非另有说明,本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水(或同等纯度的水儿所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著性差异。

2.1.3.1 硝酸(ρ20=1.42 g/mL)。

2.1.3.2 硝酸溶液(1+1)。

2.1.3.3 硫酸(ρ20=1.84 g/mL)。

2.1.3.4 丙酮。

2.1.3.5 标准源

2.1.3.5.1 检验源

    检验源可以是任何一种半衰期足够长的β放射性核素电镀源。其活性区面积不大于探测器灵敏区,2π方向β粒子表面发射率为5〜50粒子数。

2.1.3.5.2 标准物质

    已准确标定KCI含量的优质纯KCl,40K的质量活度(以KCl)为14.4 Bq/g。

2.1.4 仪器、设备

2.1.4.1 低本底α、β测量系统。

2.1.4.2 样品盘:样品盘应是有盘沿的不锈钢盘,厚度不小于250 mg/cm2,样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相配合。

2.1.4.3 压样器,应与样品盘(2.1.4.2)相匹配。

2.1.4.4 分析天平,感量0.1 mg。

2.1.4.5 高温炉,0~500℃,可调,能在350℃±10℃控温加热。

2.1.4.6 电热板,1 000 W,可调温。

2.1.4.7 红外线下,燥灯,250 W。

2.1.4.8 瓷蒸发皿,125 mL。

2.1.4.9 聚乙烯扁桶,10 L,带密封盖。

2.1.5 水样的采集与储存

    采集样韶的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合GB/T 12997〜12999的规定。

    按每1 L水样加20 mL+1 mL硝酸(2.1.3.1)的比例,将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶(2.1.4.9)中,再采集水样。记录水样采集日期。水样宜在低温下(例如4℃±2℃)下储存,并尽快分析。

2.1.6 操作方法

2.1.6.1 水样蒸发

2.1.6.1.1 取一定量的水样,例如能产生固体残渣量10A mg~30A mg(α为样品源活性区面积,cm2)的确定体积水样,分次加入到2 000 mL烧杯中,使水样体积不超过烧杯容积的一半,在可调温电热板(2.1.4.6)上加热,于微沸条件下蒸发浓缩,直至全部水样浓缩至大约100 mL。

    注:若水中无机盐含量很低.,为满足产生10A mg固体残渣所需水样体积过大,可用尽可能大而又切实可行体积的水样进行分析测定-

2.1.6.1.2 将浓缩液转移至250 mL烧杯中,用少量硝酸(2.1.3.2)分次洗涤2 000 mL烧杯,合并洗涤液于230 ml.烧杯中,继续在电热板上于微沸条件下蒸发浓缩,直至约50 ml,,冷却。

2.1.6.1.3 浓缩液转移到已预先在350℃下恒重的蒸发皿(2.1.4.8)中,用少量水分次仔细洗涤烧杯,洗涤液并入瓷蒸发皿。

2.1.6.2 硫酸盐化

    将1 mL硫酸(2.1.3.3)沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿中,与浓缩液充分混合后置于红外灯下小心加热、蒸千(防止溅出!)。待硫酸冒烟后,将蒸发皿移至电热板上继续加热蒸干(电热板温度应控制在不高于350℃),直至舟烟雾赶尽。

    注:若根据预实验结果所制得的固体残渣量将超过1 g,应相应增加浓硫酸用量。

 

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