GB/T 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标

发布时间：2022-02-15 10:09:48 丨 浏览次数：

2 氯消毒剂中有效氯

2.1 碘量法

2.1.1 范围

    本标准规定了用碘量法测定氯消毒剂中的有效氯。

    本法适用于固体或液体含氯消毒剂中有效氯的测定。

2.1.2 原理

    含氯消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量。

2.1.3 试剂

2.1.3.1 碘化钾晶体。 、

2.1.3.2 冰乙酸(ρ20=1.06 g/mL)。

2.1.3.3 硫酸溶液(1 + 8)。

2.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L］:称取26 g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)及0.2 g无水碳酸钠(Na₂CO₃),溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1 000 mL,摇匀。放置1周后过滤并标定浓度。

    标定:准确称取3份0.11 g〜0.14 g于120℃干燥至恒重的基准级重锯酸钾(K₂Cr₂O₇)置于250 mL碘量瓶中。于每瓶中加入25 mL纯水，溶解后加2 g碘化钾(2.1.3.1)及20 mL硫酸溶液(2.1.3.3)，混匀，于暗处放置10 min，加150 mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液(2.L 3.4)滴定.至溶液呈淡黄色时,加3mL淀粉溶液(2.1.3.5)。继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录用量为V。同时做空白试验,记录用量为％。按式(2)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。

    式中:

    c(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

    m——滴定重貉酸钾的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

    V₁——重铬酸钾的质量,单位为克(g)；

    V₀——滴定空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；

    0.049 03——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液［c(Na₂S₂O₃) = 1.000 mol/L］相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 ・

2.1.3.5 淀粉溶液(5 g/L)：称取0.5 g可溶性淀粉,用少许纯水调成糊状，边搅拌边倾入100 mL沸水中，继续煮沸2min，冷后取上清液备用。

2.1.4 仪器

2.1.4.1 滴定管,50 mL。

2.1.4.2 碘量瓶,250 mL。

2.1.5 分析步骤

2 1.5.1 将具有代表性的固体样品于研钵中研匀，用减量法称取1 g〜2 g,置于100 mL烧杯中。加入少量纯水，将样品调成糊状。将样品全部转移至250 mL容量瓶中，加纯水到刻度，混合均匀。

    注：2.1.5.1 —般指常用的漂白粉(有效氯含量25%〜35%)和漂粉精(有效氯含量60%〜70%)的取样量，其他含氯消毒剂的取样量可据此计算。

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