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GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标

发布时间:2022-02-15 09:41:34 丨 浏览次数:

6 甲醛

6.1 4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法

6.1.1 范围

    本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的甲醛。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。

    本法最低检测质量为0.25 μg,若取5.0 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.05 mg/L。

    AHMT分光光度法选择性高,其他醛类如:乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。

6.1.2 原理

    水中甲醛与4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。

6.1.3 试剂

6.1.3.1 硫酸(ρ20 = 1.84 g/mL)。

6.1.3.2 碘片。

6.1.3.3 碘化钾。

6.1.3.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10.0 g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾溶液[c(KOH) = 5 mol/L]中,并稀释至 100 mL。

6.1.3.5 高碘酸钾溶液(15 g/L):称取1.5 g高碘酸钾溶于氢氧化钾溶液[c(KOH)=0.2 mol/L]中,于水浴上加热溶解,并稀释至100 mL。

6.1.3.6 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取30.0 g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100 mL。

6.1.3.7 硫酸溶液[c(1/2H2SO4) = 1 mol/L]:量取 56 mL 硫酸(6.1.3.1)缓缓加入 900 mL 纯水中,最后加纯水至1 000 mL。

6.1.3.8 AHMT 溶液(5 g/L):称取 0.25 g AHMT,溶于盐酸[c(HCl) = 0.5 mol/L]中,并稀释至50 mL。此溶液置于棕色瓶中,可存放半年。

6.1.3.9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100 0 mol/L]:其配制及标定见GB/T 5750.4-2006中 9.1.4.11。

6.1.3.10 碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.050 00 mol/L]:称取6.5 g碘片及20 g碘化钾于烧杯中,加入少量纯水,不断搅拌至溶解,再加纯水至1 000 mL。用玻璃砂芯漏斗过滤,储于棕色瓶中,用下述方法进行标定:准确吸取25.00 mL待标定碘标准溶液于碘量瓶中,加150 mL纯水,用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.9)滴定,近终点时加入3 mL淀粉指示剂(6.1.3.13)继续滴定至溶液蓝色消失。同时用150 mL纯水做空白试验。按式(1)计算碘标准溶液的浓度:

c(1/2 I2) =(V1 - V0)× c1 / 25.00  ..............................................(1)

    式中:

    c(1/2 I2)——碘标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

    V0——空白滴定硫代硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

    V1——滴定碘标准溶液硫代硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

    c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。

6.1.3.11 甲醛标准储备溶液:取7 mL甲醛溶液[ρ(HCHO)=36%〜38%]于250 mL容量瓶中,加0.5 mL硫酸(6.1.3.1)并用纯水稀释至刻度,摇匀。用下述方法标定其浓度:取甲醛储备溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀。取此稀释的溶液10.00 mL于250 mL碘量瓶中,加入90 mL纯水,25.00 mL碘标准溶液(6.1.3.10),立即逐滴加入氢氧化钠溶液(6.1.3.6)至颜色褪成淡黄色,放置15 min后,加10 mL硫酸溶液(6.1.3.7)于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.9)滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂(6.1.3.13)继续滴定至蓝色消失为终点。同时用100 mL纯水做空白试验,用式(2)计算储备液中甲醛含量。

ρ(HCHO) =(V1 - V0)× c  × 15 / 10.00   ..............................................(2)

    式中:

    ρ(HCHO)—— 甲醛标准储备溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

    V0——滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);

    V1——滴定甲醛溶液所用硫代硫酸钠标准溶液休积,单位为毫升(mL);

    c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

    15——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3) = 1.000 mol/L]相当的以毫克表示的甲醛的质量。

6.1.3.12 甲醛标准使用溶液[ρ(HCHO) = 1 mg/mL]:取甲醛标准储备溶液(6.1.3.11)稀释成每毫升含有1μg甲醛的标准溶液。

6.1.3.13 淀粉指示剂(5 g/L)。

6.1.4 仪器

6.1.4.1 分光光度计。

6.1.4.2 具塞比色管,10 mL。

6.1.5 分析步骤

6.1.5.1 吸取5.00 mL水样于10 mL比色管中。

6.1.5.2 另取 0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL 甲醛标准使用溶液(6.1.3.12)于 10 mL比色管并加纯水至5.0 mL。

6.1.5.3 在水样及标准系列中加入2.0 mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(6.1.3.4)及2.0 mLAHMT溶液(6.1.3.8),混匀,于室温下放置20 min。加入0.5 mL高碘酸钾溶液(6.1.3.5)振摇半分钟,放置5 min。于550 nm波长,用1 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

6.1.5.4 绘制标准曲线并査出甲醛的质量。

6.1.6 计算

    水样中甲醛的质量浓度按式(3)计算。

ρ(HCHO)= m / V             ..............................................(3)

    式中:

    ρ(HCHO)——水样中甲醛的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

    m——由标准曲线查得甲醛的质量,单位为微克μg

    V——水样体积,单位为毫升(mL)。

 

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