GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标

发布时间：2022-02-14 11:51:32 丨 浏览次数：

2 六六六

2.1 填充柱气相色谱法

2.1.1 检验方法

    见 1.1。

2.1.2 精密度和准确度

    见表1。

2.2 毛细管柱气相色谱法

    见 1.2。

3 林丹(γ-666)

    见第1章滴滴涕。

4 对硫磷

4.1 填充柱气相色谱法

    本标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的对硫磷(E-6O5).甲基对硫磷(甲基E-605）、内吸磷(E-059）、马拉硫磷(4049)、乐果和敌敌畏(DDVP)六种有机磷农药。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中E-6O5、甲基E-605、E-059、4049、乐果和DDVP的测定。

    本法测定对硫磷(E-605)等6种有机磷的最低检测质量均为0.20 ng。若取100 mL水样萃取后测定，对硫磷(E-605)等6种有机磷的最低检测质量浓度均为2.5 μg/L。

4.1.2 原理

    水中微量有机磷经二氯甲烷萃取，浓缩,定量注入色谱柱第各有机磷在柱上逐一分离，依次在火焰光度检测器富氢火焰中燃烧,发射出526 nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过磷滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析。

4.1.3 试剂和材料

4.1.3.1 载气和辅助气体

4.1.3.1.1 载气:氮气。

4.1.3.1.2 辅助气体:氢气、空气。

4.1.3.2.1 二氯甲烷（重蒸）

4.1.3.2.2 丙酮

4.1.3.2.3 无水硫酸钠。

    A E-605：ω(E-605) = 90%。

    B E-059：ω(E-059) = 50%。

    C 乐果：ω(乐果)= 95%。

    D 甲基 E-605：ω(甲基 E-605) = 99%。

    E 4049：ω(4049) = 99%。

    F DDVP: ω( DDVP ) = 99%。

4.1.3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料

4.1.3.3.1 色谱柱及填充物见4.1.4.1.3有关内容。

4.1.3.3.2 涂渍固定液所用的溶剂：三氯甲烷。

4.1.4 仪器

4.1.4.1 气相色谱仪

4.1.4.1.1  火焰光度检测器。

4.1.4.1.2 记录仪或工作站。

4.1.4.1.3 色谱柱

A 色谱柱类型

    硬质玻璃填充柱，长1.5 m，内径3 mm。

    B 填充物

        a 载体:Chromosrb-W 酸洗硅烷化担体（60目~80目）。

        b 固定液及含量:2% SE-30+3% QF-1。

    C 涂渍固定液及老化的方法

    根据担体的用量,称取0.2 g的SE-30和0.3 g的QF-1,分别用三氯甲烷溶解后，将两种固定液并在一起,然后加入10 g Chromosorb-w担体，混匀，置于红外灯下烤干，采用普通装柱法装柱。

    将色谱柱与检测器断开，然后将填充好的色谱柱装机通氮气，柱温190℃，老化24h。

4.1.4.2 微量注射器：10μL。

4.1.4.3 KD浓缩器。

4.1.4.4 分液漏斗：250 mL。

4.1.5 样品

4.1.5.1 采样

    水样采集于硬质磨口玻璃瓶中，在冰箱中保存，于24 h内测定。

4.1.5.2 水样预处理

4.1.5.2.1 萃取:取100 mL水样置于250 mL分液漏斗中，用二氯甲烷30 mL分两次萃取，合并萃取液,用无水硫酸钠脱水。

4.1.5.2.2 浓缩:将4.1.5.2.1的样品萃取液于40℃〜60℃水浴中减压浓缩至5 mL,供分析用。

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