诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

发布时间:2022-02-14 11:29:47 丨 浏览次数:

2 1,2 -二氯乙烷

2.1 顶空气相色谱法

2.1.1 见 GB/T 5750.10-2006 中 5.1。

2.1.2 精密度和准确度:同一实验室对不同浓度的加标水样重复测定,其结果:1,2-二氯乙烷浓度为30、150和300 μg/L时,相对标准偏差分别为1.7%、3.5%和1.8%;平均回收率为99.7%。

3 1,1,1-三氯乙烷

3.1.1 气相色谱法

    本标准规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的1,1,1-三氯乙烷。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中1,1,1-三氯乙烷含量的测定。

    本法最低检测质量浓度为50 μg/L。

3.1.2 原理

    水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间平衡,水中1,1,1-三氯乙烷逸至上部空间,并在气液两相达到动态平衡零此时,1,1,1-三氯乙烷在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。气相中1,1,1-三氯乙烷用GDX 103柱分离,氢火焰离子化检测器进行检测。

3.1.3 试剂和材料

3.1.3.1 载气和辅助气体

3.1.3.1.1 载气;高纯氮(99.999%)。

3.1.3.1.2 辅助气体:氢气(99.6%)、空气。

3.1.3.2 试剂

3.1.3.2.1 1,1,1-三氯乙烷:色谱纯,ρ20=1.313 0 g/mL。

3.1.3.2.2 纯水:无1,1,1-三氯乙烷的蒸馏水,配制试剂溶液及稀释用,将蒸馏水煮沸15 min〜30 min,或通高纯氮气20 min〜25 min。应用前,检查应无色谱干扰峰。

3.1.4 仪器

3.1.4.1 气相色谱仪

3.1.4.1.1 氢火焰离子化检测器。

3.1.4.1.2 记录仪或工作站。

3.1.4.1.3 色谱柱:

    A 色谱柱类型:U型或螺旋型玻璃填充柱,长2 内径4mm。

    B 固定相:

    a 柱 1:GDX 103,60 目〜80 目。

    b 柱 2:2% OV-17/Chromosorb W(AW-DMCS) ,60 目〜80 目。

    C 装柱方法:柱出口端塞好玻璃棉,接于真空泵,柱入口端接上小漏斗,固定相从小漏斗装入,采用边抽真空边均匀敲柱的方法装柱。装好的柱固定相应紧密无间隙或断裂。

    D 色谱柱的老化:将装好的色谱柱人口端与气相色谱仪的进样口连接,出口端放空,以流量30 mL/min通氮气,柱温200℃,老化24 h以上。

3.1.4.1.4 恒温水浴:控制温度50℃ ± 1℃。

3.1.4.1.5 顶空瓶:

    A 顶空瓶:100 mL,同一批号,总体积相等。以120℃烘烤2 h备用。

    B 螺旋盖及硅胶垫:硅胶垫首次使用时需用盐酸溶液(1 + 9)煮沸,再用纯水煮沸处理。再使用时亨,只用纯水煮沸20 min,晾干备用。

3.1.4.1.6 微量注射器:1.0 μL。

3.1.4.1.7 玻璃注射器:1.0 mL。

3.1.5 样品

3.1.5.1 样品的稳定性:样品的待测组分易挥发。

3.1.5.2 样品的采集及储存方法:用处理过的顶空瓶装满水样,密封。采集后,24 h内完成测定。

3.1.5.3 样品的处理:在空气中不含1,1,1-三氯乙烷或无干扰物的实验室,将水样倾倒至100 mL刻度处。放在50℃恒温水浴中平衡40 min。

3.1.5.4 样品测定:抽取1.0 mL顶空瓶内液上空间气体进样,用气相色谱仪进行平行测定。

3.1.6 分析步骤

3.1.6.1 仪器条件

3.1.6.1.1 气化室温度:200℃。

3.1.6.1.2 柱温:

    A 柱1 :160℃。

    B 柱2:60℃。

3.1.6.1.3 检测器温度:200℃。

3.1.6.1.4 载气流量:

    A 柱 1 :30 mL/min。

    B 柱 2:50 mL/min。

3.1.6.1.5 氢气和空气流速:根据所用色谱仪选择最佳流速及比例。

3.1.6.2 校准

3.1.6.2.1 定量分析中校准方法:外标法和单点比较法。

3.1.6.2.2 标准样品:

3.1.6.2.3 标准曲线的制作:取100 mL顶空瓶6个,分别加入适量纯水(3.1.3.2.2),再加入三氯乙烷标准溶液(3.1.6.2.2.B)0,1.00,3.00,5.00,7.00和10.00 mL,用纯水定容,配制成浓度系列。水中1,1,1-三氯乙烷的浓度分别为0,50,150,250,350和500 μg/L。将配制好的各个标准溶液分别倒入100 mL顶空瓶中,立即用衬有硅胶的螺旋盖盖紧。摇匀后,标准溶液系列同样品一起于50℃恒温水浴中平衡40 min.分别各取顶空部空间气体1.0 mL注人色谱仪测定。以标准系列溶液的浓度对峰高绘制标准曲线,或输入计算器,计算出回归曲线方程(y=aX+6)。

3.1.6.3 试验

3.1.6.3.1 进样:

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议