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GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标

发布时间:2022-02-12 16:33:58 丨 浏览次数:

1.2 水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法

1.2.1 范围

    本标准规定了用分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

    本法最低检测质量为0.2 μg,若取10 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.02 mg/L。

    生活饮用水中常见的离子在以下浓度(mg/L)不干扰测定:K+,20;Na+,500;Pb2+,1;Zn2+,1;Cd2+ ,0.5;Cu2+,1;Mn2+,1;Li+ ,2;Sr2+ ,5;Cr6+ ,0.04;SO42-,250;Cl-,300;NO3--N,50; NO2--N, 1 ;在乙二醇双(氨乙基醍)四乙酸(EGTA)存在下Ca2+ ,200 mg/L;Mg2+, 100 mg/L不干扰测定;在二氮杂菲存在下Fe2+ ,0.3 mg/L不干扰测定:磷酸氢二钾可隐蔽0.4 mg/L Ti4+的干扰;Mo6+ 0.1 mg/L以上严重干扰。除余氯的 Na2SO3(7 mg/L〜21 mg/L),二氮杂菲(0.1 g/L〜0.4 g/L),EGTA(0.2 g/L)不干扰测定。

1.2.2 原理

    水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5.2〜6.8范围内形成玫瑰红色三元络合物,可比色定量。

1.2.3 试剂

1.2.3.1 水杨基荧光酮溶液(0.2 g/L):称取水杨基荧光酮(2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6,C19H12O6)0.020 g,加入 25 mL 乙醇[ρ(C2H5OH) = 95%]及 1.6 mL 盐酸(伽=L 19 g/mL),搅拌至溶解后加纯水至100 mL。

1.2.3.2 氟化钠溶液(0.22 g/L):此液 1.00 mL 含0.10 mgF-

1.2.3.3 乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(C14H24N2O10,简称EGTA)溶液(1 g/L):称取0.1 g EGTA,加纯水约80 mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100 mL。

1.2.3.4 二氮杂菲溶液(2.5 g/L):称取0.25 g二氮杂菲加纯水90 mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100 mL。

1.2.3.5 除干扰混合液:临用前将EGTA溶液(1.2.3.3儿二氮杂菲溶液(1.2.3.4)及氟化钠溶液(1.2.3.2)以4+2+1体积比配制混合液。

1.2.3.6 缓冲液:称取六亚甲基四胺16.4 g,用纯水溶解后加入20 mL三乙醇胺,80 mL盐酸溶液(2 mol/L),加纯水至500 mL。此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2 mol/L)及六亚甲基四胺调pH至6.2〜6.3。

1.2.3.7 氯代十六烷基吡啶(简称CPC)溶液(10 g/L):称取1.0 g氯代十六烷基吡啶,加入少量纯水搅拌成糊状,加纯水至100 mL,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20℃时可析出固形物。

    浸于热水中即可溶解,仍可继续使用。

1.2.3.8 铝标准使用溶液[ρ(Al)=1 μg/mL]:见1.1.3.8。

1.2.4 仪器

1.2.4.1 分光光度计。

1.2.4.2 具塞比色管:25 mL,使用前需经硝酸(1 + 9)浸泡除铝。

1.2.5 分析步骤

1.2.5.1 取10. 0 mL水样于25 mL比色管中。

1.2.5.2 另取 0 mL,0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL 和 3. 00 mL 铝标准使用液(1.2. 3.8)于5 mL比色管中并用纯水加至10. 0 mL。

1.2.5.3 于水样及标准系列中加入3. 5 mL除干扰混合液(1.2.3.5)摇匀。加缓冲液(1.2.3.6)5.0 mL,CPC溶液(1.2.3.7) 1.0 mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶液(1.2.3.1)1.0 mL,加纯水至25 mL,摇匀。

1.2.5.4 20 min后,于560 nm处,用1 cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。

1.2.5.5 绘制标准曲线并从曲线上査出水样中铝的质量。

1.2.6 计算

水样中铝的质量浓度计算见式(2):

ρ(Al)=m/V

    式中:

    ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

    m——由标准曲线查得铝的质量,单位为微克(μg);

    V一水样体积,单位为毫升(mL)。

1.2.7 精密度和准确度

    5个试验室分别测定0.02 mg/L及0.30 mg/L铝各7次,相对标准偏差分别为3.°%~13%及1.5%~5.2%。采用地下水及地面水进行加标回收试验,铝浓度为0.2 mg/L时(n= 37),回收率范围为88%〜120%,平均回收率分别为94%和102%;当铝浓度为0.2 mg/L时(n = 37),回收率范围为87%〜107%,平均回收率为94%〜101%。

1.3 无火焰原子吸收分光光度法

1.3.1 范围

    本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

    本法最低检测质量为0.2 ng,若取20 μL水样测定,则最低检测质量浓度为10 Mg/L。

    水中共存离子一般不产生干扰。

1.3.2 原理

    样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

1.3.3 试剂

1.3.3.1 铝标准储备溶液[ρ(Al) = 1 mg/ mL]:见1.1.3.7。

 

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