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GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标

发布时间:2022-02-12 15:13:04 丨 浏览次数:

1.3 铬酸钡分光光度法(热法)

1.3.1 范围

    本标准规定了用铬酸钡分光光度法(热法)测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。

    本法最低检测质量为0.25 mg,若取50 mL水样测定,则最低检测质量浓度为5 mg/L。

    本法适用于测定硫酸盐浓度为5 mg/L〜200 mg/L的水样。水样中碳酸盐可与钡离子形成沉淀干扰测定,但经加酸煮沸后可消除其干扰。

1.3.2 原理

    在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸强,滤液中即为硫酸盐所取代出的常酸离子,呈现黄色,比色定量。

1.3.3 试剂

1.3.3.1 硫酸盐标准溶液[ρ(SO42-)=1 mg/mL]:见 1.1.3.1。

1.3.3.2 铬酸锲悬浊液:称取19.44 g铬酸钾(K2CrO4)和24.44 g氯化钡(BaCl・2H2O),分别溶于1 000 mL纯水中,加热至沸。将两种溶液于3 000 mL烧杯中混合,使生成黄色锯酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液。每次用1 000 mL纯水以倾泻法洗涤沉淀5次,加纯水至1 000 mL配成悬浊液。

    每次使用前混匀。

    注:每5 mL悬浊液约可沉淀48 mg硫酸盐。

1.3.3.3 氨水(1 + 1):取氨水(如=0.88 g/mL)与纯水等体积混合。

1.3.3.4 盐酸溶液[c(HCl) =2.5 mol/L]:取208 mL盐酸(ρ20=1.19 g/ mL)加纯水稀释至1 000 mL。

1.3.4 仪器

1.3.4.1 具塞比色管:50 mL和25 mL。

1.3.4.2 分光光度计。

1.3.5 分析步骤

1.3.5.1 吸取50.0 mL水样,置于150 mL锥形瓶中。

    注:本法所用玻璃仪器不能用重铬酸钾洗液处理。为防止实验中污染的影响,锥形瓶临用前用盐酸溶液(1 + 1)处理后并用自来水及纯水淋洗干净。

1.3.5.2 另取 150 mL 锥形瓶 8 个,分别加入 0 mL、0.25 mL、0.50 mL.l.00 mL、3.00 mL.5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL硫酸盐标准溶液(1.3.3.1),各加纯水至50.0 mL。

1.3.5.3 向水样及标准系列中各加1 mL盐酸溶液(1.3.3.4),加热煮沸5 min左右,以分解除去碳酸盐的干扰。各加锯酸钡悬浊液(1.3.3.2),再煮沸5 min左右(此时溶液体积约为25 mL)。

1.3.5.4 取下锥形瓶,各瓶逐滴加入氨水(1.3.3.3)至液体呈柠檬黄色,再多加2滴。

1.3.5.5 冷却后,移入50 mL具塞比色管,加纯水至刻度,摇匀。

1.3.5.6 将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤,弃去最初的5 mL滤液,收集滤液于干燥的25 mL比色管中。于420 nm波长,用0.5 cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。

    注:若采用440 nm波长,应使用1 cm比色皿,低于4 mg的硫酸盐系列可采用3 cm比色皿。

1.3.5.7 绘制工作曲线,从曲线上査出样品管中硫酸盐质量。

1.3.6 计算

    水样中硫酸盐(以SO42-计)质量浓度计算见式(2):

ρ(SO42-)=m ×1000/V .................................(2)

    式中:

    ρ(SO42-)——水样中硫酸盐(以SO42-计)质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

    m——从工作曲线査得样品中硫酸盐的质量,单位为毫克(mg);

    V——水样体积,单位为毫升(mL)。

1.3.7 精密度和准确度

    20个实验室测定硫酸盐浓度为20.0 mg/L的合成水样,含其他离子浓度(mg/L)为:硝酸盐,25.0;氯化物,1.25。其相对标准偏差为3.0%,相对误偏差为1.0%。

1.4 铅酸钡分光光度法(冷法)

1.4.1 范围

    本标准规定了用铬酸钡分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。

    本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。

    本法最低检测质量为0.05 mg,若取10 μL水样测定,则最低检测质量浓度为5 mg/L。

    本法适用于测定硫酸盐浓度为5 mg/L〜100 mg/L的水样。水样中碳酸盐也可与钡离子生成沉淀,加入钙氨溶液消除碳酸盐的干扰。

1.4.2 原理

    在酸性溶液中,硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀,滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。

1.4.3 试剂

    本法所用试剂均为分析纯级。所用纯水为蒸憎水或去离子水。

1.4.3.1 硫酸盐标准溶液[ρ(SO42-)=0.5 mg/ mL];准确称取0.907 1 g经105 9干燥的硫酸钾(K2SO4)。用纯水溶解,并稀释定容至1 000 mL。

1.4.3.2 铬酸钡悬浊液:称取2.5 g铬酸钡(BaCrO4 ),加入200 mL乙酸-盐酸混合液

{[c(CH3COOH) = 1 mol/L]和[c(HCl) = 0.02 mol/L]等体积混合}中,充分振摇混合,制成悬浊液,储存于聚乙烯瓶中,使用前摇匀。

1.4.3.3 钙氨溶液:称取 1.9 g 氯化钙(CaCl2·2H2O),溶于 500 mL 氨水C(NH3·(H2O) = 6 mol/L]中。密塞保存。

1.4.3.4 乙醇[φ(C2H5OH) = 95%]

1.4.4 仪器

    具塞比色管:25 mL和10 mL。

1.4.5 分析步骤

1.4.5.1 吸取10.0 mL水样,置于25 mL比色管中。

1.4.5.2 取 7 支 25 mL 具塞比色管,分别加入0 mL,0.10 mL,0.20 mL,0.40 mL,0.60 mL,0.80 mL和1.00 mL硫酸盐标准溶液(1.4.3.1),加纯水至10.0 mL刻度。

 

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