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HJ 601-2011 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

发布时间:2022-01-19 10:47:00 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 采集与保存

      样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入 1ml 浓硫酸(4.1),使样品的 pH≤2,并在 24h 内分析。

6.2 试样的制备

6.2.1 无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。

6.2.2 受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。

      移取 100.0ml 试样于蒸馏瓶(5.1)内,加 15ml 水,加 3ml~5ml 浓硫酸(4.1)及数粒玻璃珠,用 100ml 容量瓶接收馏出液。待蒸出约 95ml 馏出液时,调节加热温度,降低蒸馏速度,直到馏出液接近 100ml 时,停止蒸馏,取下接收瓶,用水稀释至标线,摇匀备用。

      注 1:在试样预蒸馏时,向试样中加入 15ml 水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。

      注 2:对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液(4.2)先将水样调至弱碱性(pH=8 左右),进行蒸馏。

7 分析步骤

7.1 校准曲线的绘制

7.1.1 取数支 25ml 具塞比色管,分别加入 0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液(4.11),加水至 25ml。

7.1.2 在上述比色管中分别加入 2.50ml 乙酰丙酮溶液(4.6),摇匀。于(60±2)℃水浴中加热 15min,取出冷却。

7.1.3 用 10mm 比色皿,在波长 414nm 处,以水为参比测量吸光度。

7.1.4 将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度 Ar, 以校正吸光度 Ar 为纵坐标,以 25ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线, 或用最小二乘法计算回归方程,得:

Ar = bW + a           (3)

    式中:

    Ar——校正吸光度;

    W——甲醛量,μg;

    a ——回归方程的截距;

    b ——回归方程的斜率。

7.2 测定

      准确移取适量试样(含甲醛在 80μg 以内,体积不超过 25ml)于 25ml 具塞比色管中, 用水稀释至刻度。按 7.1.2、7.1.3 进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线(7.1.4) 上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。

7.3 空白试验

      用 25.00ml 水代替试样,按 7.2 条相同步骤进行平行操作。

8 结果计算

      样品中甲醛质量浓度 按式(4)计算:

ρ = W/V                   (4)     

      式中:

      ρ——样品中甲醛质量浓度,mg/L;

      W——从校准曲线(7.1.4)上查得或利用方程(3)计算的甲醛量,μg;

      V——试样的体积,ml。

9 精密度和准确度

      七个实验室测定了三个不同质量浓度水平的统一分发水样,甲醛含量分别为:0.35mg/L,1.15mg/L,11.4mg/L。

9.1 重复性

      实验室内相对标准偏差分别为:3.7%,1.3%,5.4%。

9.2 再现性

      实验室间相对标准偏差分别为:11%,6.9%,7.9%。

9.3 准确度

      各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为:98.5%,92.3%,101%。

10 质量保证与质量控制

10.1 空白试验

      每批样品分析需至少做一个全程序空白,要求空白值不得超过方法检出限。

      条件允许时,采集现场空白样作为现场样的质量控制样,评价采样过程环境、运输对水样的影响。

10.2 校准

10.2.1 校准曲线回归方程的相关系数 γ≥0.999。

10.2.2 每批样品应带一个中间校核点,中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对偏差应不超过 10%。

10.3 平行分析

      每批样品应至少做一次平行样品分析,平行样品分析结果相对允许差小于 20%。

10.4 样品加标回收

      加标浓度为原样品浓度的 0.5 倍~2 倍,加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值, 加标回收率应在 80%~120%之间。

 

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