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HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

发布时间:2022-01-19 10:18:14 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

      参照 HJ/T  91 和 HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。用 1000ml 样品瓶采集地表水和地下水,用 500 ml 样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后,加入盐酸(5.1)酸化至 pH≤2。

7.2 样品的保存

      如样品不能在 24h 内测定,应在 2~5℃下冷藏保存,3d 内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 地表水和地下水

      将样品全部转移至 2000ml 分液漏斗中,量取 25.0 ml 四氯化碳(5.5)洗涤样品瓶后, 全部转移至分液漏斗中。振荡 3min,并经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至已加入 3g 无水硫酸钠(5.6)的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。将上层水相全部转移至 2000ml 量筒中,测量样品体积并记录。

      向萃取液中加入 3g 硅酸镁(5.7),置于旋转振荡器上,以 180~200rpm 的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

      注 1:地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤(7.3.2)。

7.3.2 工业废水和生活污水

      将样品全部转移至 1000ml 分液漏斗中,量取 50.0ml 四氯化碳(5.5)洗涤样品瓶后, 全部转移至分液漏斗中。振荡 3min,并经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至已加入 5g 无水硫酸钠(5.6)的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。将上层水相全部转移至 1000ml 量筒中,测量样品体积并记录。

      将萃取液分为两份,一份直接用于测定总油。另一份加入 5g  硅酸镁(5.7),置于旋转振荡器上,以 180~200rpm 的速度连续振荡 20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

      注 2:石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法,即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.12),弃去前 5ml 滤出液,余下部分接入锥形瓶中,用于测定石油类。

7.4 空白试样的制备

      以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 校准

8.1.1 校正系数的测定

      分别量取 2.00ml 正十六烷标准贮备液(5.9)、2.00ml 异辛烷标准贮备液(5.10)和 10.00 ml 苯标准贮备液(5.11)于 3 个 100ml 容量瓶中,用四氯化碳定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20mg/L、20mg/L 和 100mg/L。

      用四氯化碳(5.5)做参比溶液,使用 4cm 比色皿,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度 A 2930、A 2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式(1),由此得出的联立方程式经求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F。

ρ= X·A2930  + Y·A2960 + Z ( A3030 - A2930/F )                (1)

      式中:

      ρ——四氯化碳中总油的含量,mg/L;

      A2930 、A2960 、A3030 ——各对应波数下测得的吸光度;

      X、Y、Z——与各种 C-H 键吸光度相对应的系数;

      F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。

      对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即 A3030 -  A2930 ( H )/F = 0,则有:

F  =  A2930(H)/A3030(H)                       (2)

ρ(H)=  X·A2930(H) + Y·A2960(H)           (3)

ρ(I) =  X·A2930(I) + Y·A2960(I)              (4)

      由公式(2)可得 F 值,由公式(3)和(4)可得 X 和 Y 值。对于苯,则有:

ρ(B)  = X·A2930(B)  +   Y·A2960(B)   + Z[A3030(B) - A2930(B)/F]          (5)

      由公式(5)可得 Z 值。式中:

      ρ(H) ——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L;

      ρ(I)  ——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L;

      ρ(B) ——苯标准溶液的浓度,mg/L。

      A2930(H)、A2960(H)、A3030(H) ——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度;

      A2930(I) 、A2960(I) 、A3030(I) ——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度;

      A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度;可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。

      注 3:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,可以直接进行校正系数的检验。

8.1.2 校正系数的检验

      分别量取 5.00 ml 和 10.00ml 的石油类标准贮备液(5.8)于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,摇匀,石油类标准溶液的浓度分别为 50mg/L 和 100mg/L。分别量取 2.00 ml、5.00 ml 和 20.00 ml 浓度为 100 mg/L 的石油类标准溶液于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5) 定容,摇匀,石油类标准溶液的浓度分别为 2mg/L、5mg/L 和 20mg/L。

      用四氯化碳(5.5)做参比溶液,使用 4cm 比色皿,于 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处分别测量 2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 石油类标准溶液的吸光度 A2930、A2960、A3030,按照公式(1)计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内,

 

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