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HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

发布时间:2022-01-18 11:29:42 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集和保存

      参照 HJ/T91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。

      将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸(6.6)调节 pH 值至 1~2, 常温下可保存 7d。贮存在聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。

8.2 试样的制备

      取适量样品用氢氧化钠溶液(6.10)或硫酸溶液(6.8)调节pH 值至 5~9,待测。

9 分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

      分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液(6.13)于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以 N 计)含量分别为 0.00、2.00、5.00、10.0、30.0 和 70.0μg。加水稀释至 10.00ml,再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液(6.11),塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至 120℃开始计时,保持温度在 120~124℃之间 30min。自然冷却、开阀放气, 移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2~3 次。

      注 1:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。

      每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液(6.7),用水稀释至 25ml 标线,盖塞混匀。使用 10mm 石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。零浓度的校正吸光度 Ab、其他标准系列的校正吸光度 As 及其差值 Ar 按公式(2)、(3)和(4)进行计算。以总氮(以 N 计)含量(μg)为横坐标,对应的 Ar 值为纵坐标, 绘制校准曲线。

Ab=Ab220-2Ab275 (2)

As=As220-2As275 (3)

Ar=As-Ab (4)

      式中:

      Ab ——零浓度(空白)溶液的校正吸光度;

      Ab220 ——零浓度(空白)溶液于波长 220nm 处的吸光度;

      Ab275 ——零浓度(空白)溶液于波长 275nm 处的吸光度;

      As ——标准溶液的校正吸光度;

      As220 ——标准溶液于波长 220nm 处的吸光度;

      As275 ——标准溶液于波长 275nm 处的吸光度;

      Ar ——标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差。

9.2 测定

      量取 10.00ml 试样(8.2)于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中,按照 9.1 步骤进行测定。

      注 2:试样中的含氮量超过 70μg 时,可减少取样量并加水稀释至 10.00ml。

9.3 空白试验

      用 10.00ml 水代替试样,按照 9.2 步骤进行测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

      参照公式(2)~(4)计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值 Ar,样品中总氮的质量浓度 ρ(mg/L)按公式(5)进行计算。

公式5.jpg

      式中:

      ρ ——样品中总氮(以 N 计)的质量浓度,mg/L;

      Ar ——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;

      a ——校准曲线的截距;

      b ——校准曲线的斜率;

      V ——试样体积,ml;

      f ——稀释倍数。

10.2 结果表示

      当测定结果小于 1.00mg/L 时,保留到小数点后两位;大于等于 1.00mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

      6 家实验室对总氮质量浓度为 0.20、1.52 和 4.78mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.1%~13.8%,0.6%~4.3%,0.8%~3.4%;实验室间相对标准偏差分别为:8.4%,2.7%,1.8%;重复性限分别为:0.06mg/L,0.14mg/L,0.27mg/L;再现性限分别为:0.07mg/L,0.17mg/L,0.35mg/L。

11.2 准确度

      6 家实验室对总氮质量浓度分别为(1.52±0.10)mg/L 和(4.78±0.34)mg/L 的有证标准样品进行了测定,相对误差分别为:1.3%~5.3%,0.2%~4.2%;相对误差最终值( RE ±2 SRE  )分别为:2.6%±2.8%,1.5%±3.2%。

12 质量保证和质量控制

12.1 校准曲线的相关系数 r 应大于等于 0.999。

12.2 每批样品应至少做一个空白试验,空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

12.3 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量≤1.00mg/L 时,测定结果相对偏差应≤10%;当样品总氮含量>1.00mg/L时,测定结果相对偏差应≤5%。测定结果以平行双样的平均值报出。

12.4 每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则,需重新绘制校准曲线。

12.5 每批样品应至少测定 10%的加标样品,样品数量少于 10 时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 90%~110%之间。

13 注意事项

13.1 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。

13.2 测定应在无氨的实验室环境中进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

 

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