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HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

发布时间:2022-01-18 10:57:59 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集与保存

      水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,2℃~5℃下可保存 7 天。

6.2 样品的预处理

6.2.1 除余氯

      若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽。

6.2.2 絮凝沉淀

      100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液(4.7)和 0.1mL~0.2mL 氢氧化钠溶液(4.8),调节 pH 约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后样品离心处理。

6.2.3 预蒸馏

      将 50mL 硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL  样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐酸溶液(4.10)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入 0.25g 轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达 200mL 时,停止蒸馏,加水定容至 250mL。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

      在 8 个 50mL 比色管中,分别加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、和 10.00mL 氨氮标准工作溶液(4.14.2) ,其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、10.0µg、20.0µg、40.0µg、60.0µg、80.0µg 和 100µg,加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂1.5mL(4.4.1)或1.0mL(4.4.2),摇匀。放置 10min后,在波长 420nm 下,用 20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。

      以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。

      注:根据待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。

7.2 样品测定

7.2.1 清洁水样:直接取 50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样 50mL(若水样中氨氮浓度超过 2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液(4.9),调节水样至中性,用水稀释至 50mL  标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7.3 空白试验

      用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

8 结果计算

      水中氨氮的浓度按公式(1)计算:

公式1.jpg

      式中:

      ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;

      As——水样的吸光度;

      Ab——空白试验的吸光度;

      a ——校准曲线的截距;

      b ——校准曲线的斜率;

      V ——试料体积,mL;

9 准确度和精密度

      氨氮浓度为 1.21mg/L 的标准溶液,重复性限为 0.028mg/L,再现性限为 0.075mg/L,回收率在 94%~104%之间。

      氨氮浓度为 1.47mg/L 的标准溶液,重复性限为 0.024mg/L,再现性限为 0.066mg/L,回收率在 95%~105%之间。

10 质量保证和质量控制

10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030(10mm 比色皿)。

10.2 纳氏试剂的配制

      为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制 HgCl2 的加入量,至微量 HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制 100mL 纳氏试剂所需 HgCl2 与 KI 的用量之比约为 2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止 HgI2 红色沉淀的提前出现。

10.3 酒石酸钾钠的配制

      分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的 20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。

10.4 絮凝沉淀

      滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为 100mL)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。

10.5 水样的预蒸馏

      蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛) 可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快, 否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在 10mL/min 左右。

      蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。

10.6 蒸馏器清洗

      向蒸馏烧瓶中加入 350mL 水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了 100mL 水, 将馏出液及瓶内残留液弃去。

 

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