HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

发布时间：2022-01-18 10:57:59 丨 浏览次数：

6 样品

6.1 样品采集与保存

      水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH<2，2℃～5℃下可保存 7 天。

6.2 样品的预处理

6.2.1 除余氯

      若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。

6.2.2 絮凝沉淀

      100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1mL～0.2mL 氢氧化钠溶液（4.8），调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后样品离心处理。

6.2.3 预蒸馏

      将 50mL 硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL  样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入 0.25g 轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，加水定容至 250mL。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

      在 8 个 50mL 比色管中，分别加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、和 10.00mL 氨氮标准工作溶液（4.14.2) ，其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、10.0µg、20.0µg、40.0µg、60.0µg、80.0µg 和 100µg，加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL（4.4.1）或1.0mL（4.4.2），摇匀。放置 10min后，在波长 420nm 下，用 20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。

      以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。

      注：根据待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。

7.2 样品测定

7.2.1 清洁水样：直接取 50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50mL（若水样中氨氮浓度超过 2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（4.9），调节水样至中性，用水稀释至 50mL  标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7.3 空白试验

      用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

8 结果计算

      水中氨氮的浓度按公式（1）计算：

      式中：

      ρ_N——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；

      A_s——水样的吸光度；

      A_b——空白试验的吸光度；

      a ——校准曲线的截距；

      b ——校准曲线的斜率；

      V ——试料体积，mL；

9 准确度和精密度

      氨氮浓度为 1.21mg/L 的标准溶液，重复性限为 0.028mg/L，再现性限为 0.075mg/L，回收率在 94%～104%之间。

      氨氮浓度为 1.47mg/L 的标准溶液，重复性限为 0.024mg/L，再现性限为 0.066mg/L，回收率在 95%～105%之间。

10 质量保证和质量控制

10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030（10mm 比色皿）。

10.2 纳氏试剂的配制

      为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制 HgCl₂ 的加入量，至微量 HgI₂红色沉淀不再溶解时为止。配制 100mL 纳氏试剂所需 HgCl₂ 与 KI 的用量之比约为 2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止 HgI₂ 红色沉淀的提前出现。

10.3 酒石酸钾钠的配制

      分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。

10.4 絮凝沉淀

      滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 100mL）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。

10.5 水样的预蒸馏

      蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛） 可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快， 否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在 10mL/min 左右。

      蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。

10.6 蒸馏器清洗

      向蒸馏烧瓶中加入 350mL 水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了 100mL 水， 将馏出液及瓶内残留液弃去。

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址：《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》