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HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法

发布时间:2022-01-18 10:26:21 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 采集与保存

      样品采集按照HJ/T 91的相关规定执行。

      釆集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1 000ml,在0〜4℃的暗处运输和保存,并于24 h内尽快分析。24 h内不能分析,可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂),冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。

6.2 样品的前处理

6.2.1 pH值调节

      若样品或稀释后样品pH值不在6~8范围内,应用盐酸溶液(4.6)或氢氧化钠溶液(4.7)调节其pH值至6〜8。

6.2.2 余氯和结合氯的去除

      若样品中含有少量余氯,一般在采样后放置1〜2h,游离氯即可消失。对在短时间内不能消失的余氯,可加入适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯,加入的亚硫酸钠溶液的量由下述方法确定。

      取已中和好的水样100ml,加入乙酸溶液(4.11) 10ml、碘化钾溶液(4.12) 1ml,混匀,暗处静置5min。用亚硫酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色,加入1ml淀粉溶液(4.13)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用亚硫酸钠溶液体积,由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的体积。

6.2.3 样品均质化

      含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存的样品,测定前均需将样品搅拌均匀。

6.2.4 样品中有藻类

      若样品中有大量藻类存在,BOD5的测定结果会偏高。当分析结果精度要求较高时,测定前应用滤孔为1.6 gm的滤膜(5.1)过滤,检测报告中注明滤膜滤孔的大小。

6.2.5 含盐量低的样品

若样品含盐量低,非稀释样品的电导率小于125 μS/cm时,需加入适量相同体积的四种盐溶液(4.3),使样品的电导率大于125 μS/cm。每升样品中至少需加入各种盐的体积V按式(1)计算:

V = (ΔK  - 12.8)/113.6     (1)

      式中:

      V——需加入各种盐的体积,ml;

      ΔK——样品需要提高的电导率值,μS/cm。

7 分析步骤

7.1 非稀释法

      非稀释法分为两种情况:非稀释法和非稀释接种法。

      如样品中的有机物含量较少,BOD5的质量浓度不大于6mg/L,且样品中有足够的微生物,用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少,BOD5的质量浓度不大于6mg/L,但样品中无足够的微生物,如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水,采用非稀释接种法测定。

7.1.1 试样的准备

7.1.1.1 待测试样

      测定前待测试样的温度达到(20±2)℃,若样品中溶解氧浓度低,需要用曝气装置(5.9)曝气15 min,充分振摇赶走样品中残留的空气泡;若样品中氧过饱和,将容器2/3体积充满样品,用力振荡赶出过饱和氧,然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测定;非稀释接种法,每升试样中加入适量的接种液(4.2),待测定。若试样中含有硝化细菌,有可能发生硝化反应,需在每升试样中加入2 ml丙烯基硫服硝化抑制剂(4.10)。

7.1.1.2 空白试样

      非稀释接种法,每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液(4.2)作为空白试样,需要时每升试样中加入2 ml丙烯基硫服硝化抑制剂(4.10)。

7.1.2 试样的测定

7.1.2.1 碘量法测定试样中的溶解氧

      将试样(7.1.1.1)充满两个溶解氧瓶(5.2)中,使试样少量溢出,防止试样中的溶解氧质量浓度改变,使瓶中存在的气泡靠瓶壁排出。将一瓶盖上瓶盖,加上水封,在瓶盖外罩上一个密封罩,防止培养期间水封水蒸发干,在恒温培养箱(5.8)中培养5d±4h或(2+5)d±4h后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶15 min后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。

      溶解氧的测定按GB/T 7489进行操作。

7.1.2.2 电化学探头法测定试样中的溶解氧

      将试样(7.1.1.1)充满一个溶解氧瓶(5.2)中,使试样少量溢出,防止试样中的溶解氧质量浓度改变,使瓶中存在的气泡靠瓶壁排出。测定培养前试样中的溶解氧的质量浓度。

      盖上瓶盖,防止样品中残留气泡,加上水封,在瓶盖外罩上一个密封罩,防止培养期间水封水蒸发干。将试样瓶放入恒温培养箱(5.8)中培养5d±4h或(2+5)d±4h测定培养后试样中溶解氧的质量浓度。

      溶解氧的测定按GB/T 11913进行操作。

      空白试样的测定方法同7.1.2.1或7.1.2.2。

7.2 稀释与接种法

      稀释与接种法分为两种情况:稀释法和稀释接种法。

      若试样中的有机物含量较多,BOD5的质量浓度大于6mg/L,且样品中有足够的微生物,采用稀释法测定;若试样中的有机物含量较多,BOD5的质量浓度大于6mg/L,但试样中无足够的微生物,采用稀释接种法测定。

7.2.1 试样的准备

7.2.1.1 待测试样

      待测试样的温度达到(20±2) ℃,若试样中溶解氧浓度低,需要用曝气装置(5.9)曝气15min,充分振摇赶走样品中残留的气泡;若样品中氧过饱和,将容器的2/3体积充满样品,用力振荡赶出过饱和氧,然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。稀释法测定,稀释倍数按表1和表2方法确定,然后用稀释水(4.4)稀释。稀释接种法测定,用接种稀释水(4.5)稀释样品。若样品中含有硝化细菌,有可能发生硝化反应,需在每升试样培养液中加入2 ml丙烯基硫服硝化抑制剂(4.10)。

      稀释倍数的确定:样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度不小于2 mg/L,培养后样品中剩余溶解氧质量浓度不小于2mg/L,且试样中剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的1/3~2/3为最佳。

      稀释倍数可根据样品的总有机碳(TOC)、高猛酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的测定值,按照表1列出的BOD5与总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的比值R估计BOD5的期望值(R与样品的类型有关),再根据表2确定稀释因子。

 

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