HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法

发布时间：2021-12-29 10:52:11 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照HJ 494、HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。若测定 SO₃^2-，样品采集后，须立即加入 0.1%的甲醛（5.8）进行固定；其余阴离子的测定不需加固定剂。采集的样品应尽快分析。若不能及时测定，应经抽气过滤装置（6.2）过滤，于 4℃以下冷藏、避光保存。不同待测离子的保存时间和容器材质要求见表 2。

7.2 试样的制备

    对于不含疏水性化合物、重金属或过渡金属离子等干扰物质的清洁水样，经抽气过滤装置（6.2）过滤后，可直接进样；也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器（6.3）的一次性注射器（6.4）进样。对含干扰物质的复杂水质样品，须用相应的预处理柱（6.5）进行有效去除后再进样。

7.3 空白试样的制备

    以实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同步骤制备实验室空白试样。

8 分析步骤

8.1 离子色谱分析参考条件

    根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。

8.1.1 参考条件 1

    阴离子分离柱（6.1.1）。碳酸盐淋洗液 Ⅰ（5.22.1），流速：1.0 ml/min，抑制型电导检测器，连续自循环再生抑制器；或者碳酸盐淋洗液 Ⅱ（5.22.2），流速：0.7 ml/min，抑制型电导检测器，连续自循环再生抑制器，CO2 抑制器。进样量：25 µl。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图见附录 B 中的图B.1 和图B.2。

8.1.2 参考条件 2

    阴离子分离柱（6.1.1）。氢氧根淋洗液（5.22.3），流速：1.2 ml/min，梯度淋洗条件见表 3，抑制型电导检测器，连续自循环再生抑制器。进样量：25 µl。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图见附录 B 中的图B. 3。

8.2 标准曲线的绘制

    分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液（5.21）置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见表 4。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

8.3 试样的测定

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