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HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

发布时间:2021-12-29 10:52:11 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照HJ 494、HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。若测定 SO32-,样品采集后,须立即加入 0.1%的甲醛(5.8)进行固定;其余阴离子的测定不需加固定剂。采集的样品应尽快分析。若不能及时测定,应经抽气过滤装置(6.2)过滤,于 4℃以下冷藏、避光保存。不同待测离子的保存时间和容器材质要求见表 2。

表2.jpg

7.2 试样的制备

    对于不含疏水性化合物、重金属或过渡金属离子等干扰物质的清洁水样,经抽气过滤装置(6.2)过滤后,可直接进样;也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器(6.3)的一次性注射器(6.4)进样。对含干扰物质的复杂水质样品,须用相应的预处理柱(6.5)进行有效去除后再进样。

7.3 空白试样的制备

    以实验用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同步骤制备实验室空白试样。

8 分析步骤

8.1 离子色谱分析参考条件

    根据仪器使用说明书优化测量条件或参数,可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。

8.1.1 参考条件 1

    阴离子分离柱(6.1.1)。碳酸盐淋洗液 Ⅰ(5.22.1),流速:1.0 ml/min,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器;或者碳酸盐淋洗液 Ⅱ(5.22.2),流速:0.7 ml/min,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器,CO2 抑制器。进样量:25 µl。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图见附录 B 中的图B.1 和图B.2。

8.1.2 参考条件 2

    阴离子分离柱(6.1.1)。氢氧根淋洗液(5.22.3),流速:1.2 ml/min,梯度淋洗条件见表 3,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器。进样量:25 µl。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图见附录 B 中的图B. 3。

表3.jpg

8.2 标准曲线的绘制

    分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液(5.21)置于一组 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表 4。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。

表4.jpg

8.3 试样的测定

 

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