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HJ 550-2015 水质 钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法

发布时间:2021-12-29 10:31:51 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集和保存

    按 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至 pH<2,在 0℃ ~4 藏冷℃保存,可保存 14 天。

    注 1:采集溶解态钴时应在加酸前先通过 0.45µm 孔径滤膜过滤。

8.2 试样的制备

    采用硝酸-高氯酸消解制备试样。

    吸取水样 2.00~20.0m(l   视水样中钴含量而定)于 100ml 烧杯中,加入 l~2ml 硝酸(6.1),盖上表面皿,于电热板上加热煮沸 1~5min,取下稍冷,加入 l~2ml 高氯酸(6.2)(视有机物含量多少而定),继续加热至冒浓白烟,并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后,加入1~2 滴对硝基酚指示剂(6.15),滴加 40%氢氧化钠溶液(6.9)至溶液呈现黄色, 总体积不能超过 5ml,待测。

8.3 空白试样的制备

    吸取 2.00~20.0ml 蒸馏水于 100ml 烧杯中,以下步骤同(8.2)。

9 分析步骤

9.1 工作曲线的绘制

9.1.1 消解

    分别吸取钴标准使用液(6.14)0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml 于 100ml 烧杯中, 加入蒸馏水至 5ml 左右,同步骤(8.2)进行消解处理。

9.1.2 绘制工作曲线

    将消解后的标准溶液系列(9.1.1)分别转移至 25ml 具塞比色管中,转移时将小烧杯用蒸馏水洗涤 2~3 次,洗涤液并入比色管,总体积不能超过 8ml。分别加入 5.0ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.10)、0.50ml 焦磷酸钠溶液(6.12)、1.00ml 5-Cl-PADAB 溶液(6.11), 摇匀。置于沸水浴上加热 5min,取下,趁热加入 10ml(1+1) 盐酸溶液(6.7),用水稀释至标线,摇匀。冷却后用 20mm 比色皿,于波长 570nm 处,以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。

9.2 样品分析

9.2.1 用经消解处理的水样(8.2),同绘制工作曲线步骤(9.1.2)进行测定。

    注 2:若水样中三价铁含量高,应适当多加焦磷酸钠溶液,绘制工作曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。

9.2.2 空白试样分析

    用经消解处理的空白试样(8.3),同绘制工作曲线的步骤(9.1.2)进行测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钴的质量浓度ρ按照公式(1)计算

公式1.jpg

    式中:

    ρ(Co)─样品中钴的质量浓度,mg/L;

    ρ1 —由工作曲线查得的试样中钴的质量浓度,mg/L;

    ρ0 ─由工作曲线查得的空白试样中钴的质量浓度,mg/L;

    y─测定试样的吸光度值;

    y0 ─测定空白试样的吸光度值;

    b─工作曲线的斜率;

    a─工作曲线的截距,μg;

    V─水样体积,ml。

10.2 结果表示

    当测量结果小于 1 mg/L 时,结果保留到小数点后三位;当测量结果大于等于 1 mg/L时,结果保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    6 家实验室分别对含钴浓度为 0.400mg/L、2.00mg/L、3.60mg/L 的统一标准样品进行了平行测试:实验室内相对标准偏差分别为:0.7%~4.0%、0.9%~1.4%、0.3%~1.2%;实验 室间相对标准偏差为:5.3%、0.4%、0.3%;重复性限 r 为:0.034 mg/L、0.070 mg/L、0.070 mg/L;再现性限 R 分别为:0.068 mg/L、0.073 mg/L、0.074 mg/L。

11.2 准确度

    6 家实验室分别对含钴浓度为 0.141±0.013mg/L、1.15±0.08mg/L 的标准样品进行测定: 实验室内相对误差分别为-2.1%~3.6%、-0.9%~1.7%;相对误差最终值分别为:0.5%± 0.04%、0.3%±0.03%。

    6  家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标回收率测定:实验室内加标回收率分别为 99.7%~101%、94.3%~98.6%、94.7%~106%;实验室间加标回收率最终值分别为 99.5%±2.0%、97.3%±4.6%、98.7%±8.2%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每批样品应至少做一个全程空白试验和实验室空白试验,其测定结果应低于方法 检出限。

12.2 工作曲线的相关系数应≥0.999。

12.3 每批样品应分析校准曲线中间点浓度标准溶液,其测定结果与校准曲线中间点浓 度的相对偏差应≤10%,否则,需重新绘制校准曲线。

12.4 每批样品应做加标回收率测定,加标回收率应在 90%~110%范围内。

12.5 每分析 10 个样品应进行一次平行样测定,样品数量少于 10 个时,至少进行一次平行样测定,两次平行样品分析结果相对偏差应小于 10%。

13 废物处理

    实验过程中产生的废液,应放置于适当的容器中集中保存,并交由有资质的单位处理。

 

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