HJ 551-2016 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法

发布时间：2021-12-29 10:21:54 丨 浏览次数：

6 样品

    二氧化氯和亚氯酸盐在水中不稳定，易挥发和被还原性物质分解。用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集样品，水样应充满采样瓶，勿留空间和气泡，避免受热、光照和剧烈震动。

    样品不易运输和保存，应在采样后 30 min 内进行分析。

7 分析步骤

    量取 150 ml 水样至 250 ml 碘量瓶中，用氢氧化钠溶液（4.13）调节 pH 值至近中性， 加入 5 ml 缓冲溶液（4.14）和 1 g 碘化钾（4.1），立即加塞密闭并摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.17）滴定至溶液呈淡黄色，加入 1  ml 淀粉溶液（4.18），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.17）滴定至蓝色刚好消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定体积V₁。加入 3 ml 硫酸溶液（4.12）调节 pH 值至 1～3，使溶液呈蓝色或深褐色，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.17）滴定至蓝色或深褐色刚好消失为终点，记录两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积 V₂。

    注 1：可根据废水中二氧化氯和亚氯酸盐的含量，酌量减少取样体积，并用水稀释至 150 ml。注 2：应在避免阳光直射的环境条件下进行实验。

注  3：实验过程中，应保持样品密闭，将样品取出后应立即测定，以免二氧化氯从样品中释放损失。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

    水样中二氧化氯和亚氯酸盐（以亚氯酸根计）含量 ρ 分别按公式（2）、（3）计算：

    式中： 

    ρ（ClO₂）—— 水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L；

    ρ（ClO₂^-）—— 水样中亚氯酸盐（以亚氯酸根计）的质量浓度，mg/L；

    V —— 取样体积，ml；

    c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

    V₁ —— 第一次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

    V₂ —— 两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积，ml；

    67.45 —— 二氧化氯或亚氯酸根的摩尔质量，g/mol。

8.2 结果表示

    当测定结果大于或等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字；当测定结果小于 1 mg/L 时， 保留小数点后两位。

9 精密度

9.1 二氧化氯

    6 家实验室对含二氧化氯浓度分别为 1.55 mg/L、2.52 mg/L、5.43 mg/L 的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：7.3%～16%、2.3%～11%、1.1%～5.6%；实验室间相对标准偏差分别为：12%、7.0%、5.9%；重复性限分别为：0.50 mg/L、0.58 mg/L、0.51 mg/L；再现性限分别为：0.70 mg/L、0.73 mg/L、1.01 mg/L。

9.2 亚氯酸盐

    6 家实验室对含亚氯酸盐（以亚氯酸根计）浓度分别为 14.4 mg/L、12.7 mg/L、17.1 mg/L 的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：0.6%～3.7%、0.9%～2.7%、0.3%～ 1.5%；实验室间相对标准偏差分别为：1.1%、2.1%、1.8%；重复性限分别为：0.79 mg/L、0.56 mg/L、0.57 mg/L；再现性限分别为：0.85 mg/L、0.90 mg/L、1.02 mg/L。

10 质量保证和质量控制

    每批样品应至少测定 10%的平行双样。当样品数量少于 10 个时，应至少测定一个平行双样。平行双样的相对偏差应≤20%。

11 废物处理

    实验中产生的废液应按有关要求安全处理。

12 注意事项

    二氧化氯有腐蚀性，采集高浓度废水时，须注意防护，避免废水与皮肤接触，并在上风向采样。

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