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HJ 551-2016 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法

发布时间:2021-12-29 10:21:54 丨 浏览次数:

6 样品

    二氧化氯和亚氯酸盐在水中不稳定,易挥发和被还原性物质分解。用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集样品,水样应充满采样瓶,勿留空间和气泡,避免受热、光照和剧烈震动。

    样品不易运输和保存,应在采样后 30 min 内进行分析。

7 分析步骤

    量取 150 ml 水样至 250 ml 碘量瓶中,用氢氧化钠溶液(4.13)调节 pH 值至近中性, 加入 5 ml 缓冲溶液(4.14)和 1 g 碘化钾(4.1),立即加塞密闭并摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至溶液呈淡黄色,加入 1  ml 淀粉溶液(4.18),继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色刚好消失为终点,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定体积V1。加入 3 ml 硫酸溶液(4.12)调节 pH 值至 1~3,使溶液呈蓝色或深褐色,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色或深褐色刚好消失为终点,记录两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积 V2

    注 1:可根据废水中二氧化氯和亚氯酸盐的含量,酌量减少取样体积,并用水稀释至 150 ml。注 2:应在避免阳光直射的环境条件下进行实验。

注  3:实验过程中,应保持样品密闭,将样品取出后应立即测定,以免二氧化氯从样品中释放损失。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

    水样中二氧化氯和亚氯酸盐(以亚氯酸根计)含量 ρ 分别按公式(2)、(3)计算:

公式2-3.jpg

    式中: 

    ρ(ClO2)—— 水样中二氧化氯的质量浓度,mg/L;

    ρ(ClO2-)—— 水样中亚氯酸盐(以亚氯酸根计)的质量浓度,mg/L;

    V —— 取样体积,ml;

    c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;

    V1 —— 第一次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

    V2 —— 两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积,ml;

    67.45 —— 二氧化氯或亚氯酸根的摩尔质量,g/mol。

8.2 结果表示

    当测定结果大于或等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字;当测定结果小于 1 mg/L 时, 保留小数点后两位。

9 精密度

9.1 二氧化氯

    6 家实验室对含二氧化氯浓度分别为 1.55 mg/L、2.52 mg/L、5.43 mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:7.3%~16%、2.3%~11%、1.1%~5.6%;实验室间相对标准偏差分别为:12%、7.0%、5.9%;重复性限分别为:0.50 mg/L、0.58 mg/L、0.51 mg/L;再现性限分别为:0.70 mg/L、0.73 mg/L、1.01 mg/L。

9.2 亚氯酸盐

    6 家实验室对含亚氯酸盐(以亚氯酸根计)浓度分别为 14.4 mg/L、12.7 mg/L、17.1 mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:0.6%~3.7%、0.9%~2.7%、0.3%~ 1.5%;实验室间相对标准偏差分别为:1.1%、2.1%、1.8%;重复性限分别为:0.79 mg/L、0.56 mg/L、0.57 mg/L;再现性限分别为:0.85 mg/L、0.90 mg/L、1.02 mg/L。

10 质量保证和质量控制

    每批样品应至少测定 10%的平行双样。当样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样。平行双样的相对偏差应≤20%。

11 废物处理

    实验中产生的废液应按有关要求安全处理。

12 注意事项

    二氧化氯有腐蚀性,采集高浓度废水时,须注意防护,避免废水与皮肤接触,并在上风向采样。

 

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