HJ 748-2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间：2021-12-29 09:41:51 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品的采集

    参照 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》和HJ/T 164 《地下水环境监测技术规范》相关规定进行水样的采集，样品采集量为1L。

7.2 样品的保存

7.2.1 可溶性铊样品

    样品采集后用0.45 µm滤膜过滤，弃去初始的滤液，将收集的滤液储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶（6.6）中，每100 ml 滤液加1 ml 浓硝酸（5.1）酸化，于14天内测定。

7.2.2 总铊样品

    样品采集后立即加10 ml 浓硝酸（5.1）酸化，碱性样品可增加酸量。样品储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶（6.6）中，于14天内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 沉淀富集法

    移取 500 ml  或适量水样于 1000 ml  烧杯中，用硝酸溶液（5.3）酸化至 pH=2，加 0.5~2 ml 溴水（5.4），使水样呈黄色，1 min 不褪色为准。加入 10 ml 铁溶液（5.5），在磁力搅拌下，滴加氨水（5.7），使pH>7，待沉淀完全后，小心弃去上清液，沉淀物分数次移入离心管，离心 15～20  min，取出离心管， 用吸管吸去上层清液。加 1 ml 浓硝酸（5.1）溶解沉淀，转移至 10 ml 比色管中，用水洗涤离心管，加入 2 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液（5.8），若有氯离子干扰，再加 2 ml 硝酸铵溶液（5.9），最后用硝酸 溶液（5.2）稀释定容至刻度，混匀，待测。

7.3.2 直接法

    样品消解参照 HJ 677-2013 或 HJ 678-2013，加酸，置于微波炉内或电热板上消解，样品消解蒸发至约 5ml。冷却，过滤，加入 10ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8)，若有氯离子干扰，再加 10ml 硝酸铵溶液（5.9），最后用硝酸溶液（5.2）定容至 50ml。

7.3.3 空白试样

    用水代替样品，按照试样的制备步骤制备铊空白试样。

8 分析步骤

8.1 仪器调试和校准

8.1.1 仪器参考条件

    参考的仪器测定条件见表1。各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。

8.1.2 校准曲线的绘制

8.1.2.1 沉淀富集法的工作曲线绘制

    分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液（5.12）于 50 ml 容量瓶中， 用硝酸溶液（5.2）定容至刻线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。

    分别移取10 ml 以上标准系列，于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。按（7.3.1）试样的制备步骤， 制备工作曲线系列。

8.1.2.2 直接法的标准曲线绘制

    分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液（5.12）于 50 ml 容量瓶中， 加入 10 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8)，及 10 ml 硝酸铵溶液（5.9），用硝酸溶液（5.2）定容至刻度， 摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。

按照选定的最佳仪器条件由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20 μL 标准系列，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以铊的浓度（µg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

8.2 试样的测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的吸光度。

8.3 空白实验

    按照与绘制校准曲线相同的条件测定铊空白试样的吸光度，做空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中铊的浓度ρ₁（µg/L）按下式计算：

    式中：

    ρ₁—样品中铊的浓度，µg/L；

    ρ₂—校准曲线中查得试样中铊的浓度，µg/L；

    V—所取样品的体积，ml；

    V₁—制备后试样的体积，ml。

9.2 结果表示

    沉淀富集法的测定结果保留小数点后两位，直接法的测定结果保留三位有效数字。

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