诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 748-2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间:2021-12-29 09:41:51 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

    参照 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》和HJ/T 164 《地下水环境监测技术规范》相关规定进行水样的采集,样品采集量为1L。

7.2 样品的保存

7.2.1 可溶性铊样品

    样品采集后用0.45 µm滤膜过滤,弃去初始的滤液,将收集的滤液储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶(6.6)中,每100 ml 滤液加1 ml 浓硝酸(5.1)酸化,于14天内测定。

7.2.2 总铊样品

    样品采集后立即加10 ml 浓硝酸(5.1)酸化,碱性样品可增加酸量。样品储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶(6.6)中,于14天内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 沉淀富集法

    移取 500 ml  或适量水样于 1000 ml  烧杯中,用硝酸溶液(5.3)酸化至 pH=2,加 0.5~2 ml 溴水(5.4),使水样呈黄色,1 min 不褪色为准。加入 10 ml 铁溶液(5.5),在磁力搅拌下,滴加氨水(5.7),使pH>7,待沉淀完全后,小心弃去上清液,沉淀物分数次移入离心管,离心 15~20  min,取出离心管, 用吸管吸去上层清液。加 1 ml 浓硝酸(5.1)溶解沉淀,转移至 10 ml 比色管中,用水洗涤离心管,加入 2 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),若有氯离子干扰,再加 2 ml 硝酸铵溶液(5.9),最后用硝酸 溶液(5.2)稀释定容至刻度,混匀,待测。

7.3.2 直接法

    样品消解参照 HJ 677-2013 或 HJ 678-2013,加酸,置于微波炉内或电热板上消解,样品消解蒸发至约 5ml。冷却,过滤,加入 10ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),若有氯离子干扰,再加 10ml 硝酸铵溶液(5.9),最后用硝酸溶液(5.2)定容至 50ml。

7.3.3 空白试样

    用水代替样品,按照试样的制备步骤制备铊空白试样。

8 分析步骤

8.1 仪器调试和校准

8.1.1 仪器参考条件

    参考的仪器测定条件见表1。各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。

表1.jpg

8.1.2 校准曲线的绘制

8.1.2.1 沉淀富集法的工作曲线绘制

    分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液(5.12)于 50 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液(5.2)定容至刻线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。

    分别移取10 ml 以上标准系列,于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。按(7.3.1)试样的制备步骤, 制备工作曲线系列。

8.1.2.2 直接法的标准曲线绘制

    分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液(5.12)于 50 ml 容量瓶中, 加入 10 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),及 10 ml 硝酸铵溶液(5.9),用硝酸溶液(5.2)定容至刻度, 摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。

按照选定的最佳仪器条件由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20 μL 标准系列,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以铊的浓度(µg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

8.2 试样的测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的吸光度。

8.3 空白实验

    按照与绘制校准曲线相同的条件测定铊空白试样的吸光度,做空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中铊的浓度ρ1(µg/L)按下式计算:

公式.jpg

    式中:

    ρ1—样品中铊的浓度,µg/L;

    ρ2—校准曲线中查得试样中铊的浓度,µg/L;

    V—所取样品的体积,ml;

    V1—制备后试样的体积,ml。

9.2 结果表示

    沉淀富集法的测定结果保留小数点后两位,直接法的测定结果保留三位有效数字。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 748-2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议