HJ 748-2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
7.1 样品的采集
参照 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》和HJ/T 164 《地下水环境监测技术规范》相关规定进行水样的采集,样品采集量为1L。
7.2 样品的保存
7.2.1 可溶性铊样品
样品采集后用0.45 µm滤膜过滤,弃去初始的滤液,将收集的滤液储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶(6.6)中,每100 ml 滤液加1 ml 浓硝酸(5.1)酸化,于14天内测定。
7.2.2 总铊样品
样品采集后立即加10 ml 浓硝酸(5.1)酸化,碱性样品可增加酸量。样品储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶(6.6)中,于14天内测定。
7.3 试样的制备
7.3.1 沉淀富集法
移取 500 ml 或适量水样于 1000 ml 烧杯中,用硝酸溶液(5.3)酸化至 pH=2,加 0.5~2 ml 溴水(5.4),使水样呈黄色,1 min 不褪色为准。加入 10 ml 铁溶液(5.5),在磁力搅拌下,滴加氨水(5.7),使pH>7,待沉淀完全后,小心弃去上清液,沉淀物分数次移入离心管,离心 15~20 min,取出离心管, 用吸管吸去上层清液。加 1 ml 浓硝酸(5.1)溶解沉淀,转移至 10 ml 比色管中,用水洗涤离心管,加入 2 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),若有氯离子干扰,再加 2 ml 硝酸铵溶液(5.9),最后用硝酸 溶液(5.2)稀释定容至刻度,混匀,待测。
7.3.2 直接法
样品消解参照 HJ 677-2013 或 HJ 678-2013,加酸,置于微波炉内或电热板上消解,样品消解蒸发至约 5ml。冷却,过滤,加入 10ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),若有氯离子干扰,再加 10ml 硝酸铵溶液(5.9),最后用硝酸溶液(5.2)定容至 50ml。
7.3.3 空白试样
用水代替样品,按照试样的制备步骤制备铊空白试样。
8.1 仪器调试和校准
8.1.1 仪器参考条件
参考的仪器测定条件见表1。各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。
8.1.2 校准曲线的绘制
8.1.2.1 沉淀富集法的工作曲线绘制
分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液(5.12)于 50 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液(5.2)定容至刻线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。
分别移取10 ml 以上标准系列,于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。按(7.3.1)试样的制备步骤, 制备工作曲线系列。
8.1.2.2 直接法的标准曲线绘制
分别移取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 ml 铊标准使用液(5.12)于 50 ml 容量瓶中, 加入 10 ml 硝酸钯/硝酸镁混合溶液(5.8),及 10 ml 硝酸铵溶液(5.9),用硝酸溶液(5.2)定容至刻度, 摇匀。标准系列浓度分别为 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 µg/L。
按照选定的最佳仪器条件由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20 μL 标准系列,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以铊的浓度(µg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
8.2 试样的测定
按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的吸光度。
8.3 空白实验
按照与绘制校准曲线相同的条件测定铊空白试样的吸光度,做空白试验。
9.1 结果计算
样品中铊的浓度ρ1(µg/L)按下式计算:
式中:
ρ1—样品中铊的浓度,µg/L;
ρ2—校准曲线中查得试样中铊的浓度,µg/L;
V—所取样品的体积,ml;
V1—制备后试样的体积,ml。
9.2 结果表示
沉淀富集法的测定结果保留小数点后两位,直接法的测定结果保留三位有效数字。
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