HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法

发布时间：2021-12-28 11:54:54 丨 浏览次数：

6 样品

6.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.1）采集样品， 所采样品于 4 ℃保存，7 天内完成萃取。

6.2 试样的制备

6.2.1 液液萃取法

6.2.1.1 萃取

    准确量取 1 000 ml 水样于 2 L 分液漏斗（5.6）。加入 30 ml 二氯甲烷（4.1），摇动萃取 5 min（注意放气），静置 5 min，待两相分层，收集下层有机相。重复上述操作两次。合并萃取液，将萃取液通过无水硫酸钠（4.8）脱水。萃取液浓缩过程中转换溶剂为正己烷，浓缩至约 1 ml， 待净化。

    注 1：用二氯甲烷萃取时注意放气；若萃取时出现乳化现象，可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。

6.2.1.2 净化

    地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液可不经净化，直接分析。

    使用硅酸镁柱（4.12）对萃取液进行净化：依次用 10 ml 正己烷丙酮溶液（4.11）和 10 ml 正己烷（4.2）预淋，柱床留有液面；将浓缩液全部转移到净化柱上，用约 2 ml 正己烷（4.2） 洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱；用 10 ml 正己烷丙酮溶液（4.11）洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中。

6.2.1.3 浓缩

    用浓缩装置（5.5）浓缩并用正己烷定容至 1.0 ml，加入 10.0 μl 内标使用液（4.10），转移至进样小瓶中，供 GC-MS 分析。

6.2.2 固相萃取法

6.2.2.1 固相萃取柱的活化

    依次用 10 ml 二氯甲烷（4.1）、10 ml 甲醇（4.3）、10 ml 水预淋小柱，保证柱床处于湿润和活化状态备用。

6.2.2.2 水样的富集

    准确量取水样 500 ml，以 5~10 ml/min 的流速进行富集，水样富集后，用 10 ml 水冲洗样品瓶内壁一并富集，随后用高纯氮气吹，使萃取柱干燥。若使用自动固相萃取仪萃取样品， 应按照各自仪器说明书进行操作。

    注 2：悬浮物含量较高的水样不适用于固相萃取法。

6.2.2.3 样品的洗脱和浓缩

    用 12 ml 二氯甲烷（4.1）冲洗上样瓶后洗脱固相萃取柱，过无水硫酸钠干燥（4.8）收集于接收管中。用氮吹浓缩仪（5.5）浓缩后，转换溶剂为正己烷，继续浓缩至 1.0 ml，加入 10.0 μl 内标使用液（4.10），转移至进样小瓶中，供 GC-MS 分析。

    注 3：萃取液如果不能及时进行色谱质谱分析，应在 4℃下避光保存，40 天内完成分析。

6.3 空白试样的制备

    以纯水代替样品，按照与试样制备（6.2.1 或 6.2.2）相同的操作步骤，制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 仪器参考分析条件

7.1.1 气相色谱参考条件

    进样口温度：280℃，不分流进样；载气流速：1.0 ml/min；进样体积：1.0 μl；

    柱箱温度： 70℃（2 min） 30℃/min  220 ℃（3 min） 5℃/min 280℃（5 min）20℃/min 300℃（5 min）。

    注 4：测定百菌清时，气相色谱气化室衬管中应不放或放极少量的玻璃毛。

7.1.2 质谱参考条件

    四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：300℃；离子化能量：70 eV。数据采集方式：选择离子扫描。目标化合物的出峰顺序、保留时间及主要选择离子等质谱参考条件参见附录 B。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪系统进行调谐。样品分析前及每运行 24 h，需注入 1.0 μl 十氟三苯基膦（DFTPP，50 μg/ml），对仪器整个系统进行检查。DFTPP 的关键离子丰度应符合表 1 要求。

7.2.2 标准系列的配制

    取 5 个 10 ml 棕色容量瓶，分别加入 10.0、50.0、100、200、500 μl 标准溶液使用液（4.9），用正己烷定容至标线，再分别加入 100 μl 内标使用液（4.10），混匀。配制成五个不同浓度的标准系列（CS）见表 2。

7.2.3 校准曲线的建立

    按照仪器参考分析条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进行 GC-MS 测定。以标准系列中目标物的质量浓度与内标质量浓度比值为横坐标，以对应的色谱峰峰面积与内标物峰面积的 比值与内标物浓度的乘积为纵坐标，建立内标法校准曲线。

7.3 试样测定

    按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。若样品中待测物质浓度 超出校准曲线范围，需稀释后重新测定。

7.4 空白试验

    空白试样（6.3）按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。

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