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HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-12-28 11:54:54 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶(5.1)采集样品, 所采样品于 4 ℃保存,7 天内完成萃取。

6.2 试样的制备

6.2.1 液液萃取法

6.2.1.1 萃取

    准确量取 1 000 ml 水样于 2 L 分液漏斗(5.6)。加入 30 ml 二氯甲烷(4.1),摇动萃取 5 min(注意放气),静置 5 min,待两相分层,收集下层有机相。重复上述操作两次。合并萃取液,将萃取液通过无水硫酸钠(4.8)脱水。萃取液浓缩过程中转换溶剂为正己烷,浓缩至约 1 ml, 待净化。

    注 1:用二氯甲烷萃取时注意放气;若萃取时出现乳化现象,可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。

6.2.1.2 净化

    地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液可不经净化,直接分析。

    使用硅酸镁柱(4.12)对萃取液进行净化:依次用 10 ml 正己烷丙酮溶液(4.11)和 10 ml 正己烷(4.2)预淋,柱床留有液面;将浓缩液全部转移到净化柱上,用约 2 ml 正己烷(4.2) 洗涤收集瓶,洗涤液一并上柱;用 10 ml 正己烷丙酮溶液(4.11)洗脱,收集洗脱液于浓缩瓶中。

6.2.1.3 浓缩

    用浓缩装置(5.5)浓缩并用正己烷定容至 1.0 ml,加入 10.0 μl 内标使用液(4.10),转移至进样小瓶中,供 GC-MS 分析。

6.2.2 固相萃取法

6.2.2.1 固相萃取柱的活化

    依次用 10 ml 二氯甲烷(4.1)、10 ml 甲醇(4.3)、10 ml 水预淋小柱,保证柱床处于湿润和活化状态备用。

6.2.2.2 水样的富集

    准确量取水样 500 ml,以 5~10 ml/min 的流速进行富集,水样富集后,用 10 ml 水冲洗样品瓶内壁一并富集,随后用高纯氮气吹,使萃取柱干燥。若使用自动固相萃取仪萃取样品, 应按照各自仪器说明书进行操作。

    注 2:悬浮物含量较高的水样不适用于固相萃取法。

6.2.2.3 样品的洗脱和浓缩

    用 12 ml 二氯甲烷(4.1)冲洗上样瓶后洗脱固相萃取柱,过无水硫酸钠干燥(4.8)收集于接收管中。用氮吹浓缩仪(5.5)浓缩后,转换溶剂为正己烷,继续浓缩至 1.0 ml,加入 10.0 μl 内标使用液(4.10),转移至进样小瓶中,供 GC-MS 分析。

    注 3:萃取液如果不能及时进行色谱质谱分析,应在 4℃下避光保存,40 天内完成分析。

6.3 空白试样的制备

    以纯水代替样品,按照与试样制备(6.2.1 或 6.2.2)相同的操作步骤,制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 仪器参考分析条件

7.1.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:280℃,不分流进样;载气流速:1.0 ml/min;进样体积:1.0 μl;

    柱箱温度: 70℃(2 min) 30℃/min  220 ℃(3 min) 5℃/min 280℃(5 min)20℃/min 300℃(5 min)。

    注 4:测定百菌清时,气相色谱气化室衬管中应不放或放极少量的玻璃毛。

7.1.2 质谱参考条件

    四级杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:300℃;离子化能量:70 eV。数据采集方式:选择离子扫描。目标化合物的出峰顺序、保留时间及主要选择离子等质谱参考条件参见附录 B。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪系统进行调谐。样品分析前及每运行 24 h,需注入 1.0 μl 十氟三苯基膦(DFTPP,50 μg/ml),对仪器整个系统进行检查。DFTPP 的关键离子丰度应符合表 1 要求。

表1.jpg

7.2.2 标准系列的配制

    取 5 个 10 ml 棕色容量瓶,分别加入 10.0、50.0、100、200、500 μl 标准溶液使用液(4.9),用正己烷定容至标线,再分别加入 100 μl 内标使用液(4.10),混匀。配制成五个不同浓度的标准系列(CS)见表 2。

表2.jpg

7.2.3 校准曲线的建立

    按照仪器参考分析条件(7.1),由低浓度到高浓度依次进行 GC-MS 测定。以标准系列中目标物的质量浓度与内标质量浓度比值为横坐标,以对应的色谱峰峰面积与内标物峰面积的 比值与内标物浓度的乘积为纵坐标,建立内标法校准曲线。

7.3 试样测定

    按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件(7.1)进行测定。若样品中待测物质浓度 超出校准曲线范围,需稀释后重新测定。

7.4 空白试验

    空白试样(6.3)按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件(7.1)进行测定。

 

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