诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 754-2015 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法

发布时间:2021-12-28 11:36:30 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集和保存

    参照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。用 500 ml硬质磨口玻璃瓶或具有聚四氟乙烯材质盖垫的螺纹口玻璃瓶采集样品,样品应充满样品瓶并加盖密封,置于 4℃冰箱内保存。采样后应在 7 d内对样品进行萃取。

6.2 试样的制备

6.2.1 提取

    量取 100 ml样品至 250 ml分液漏斗(5.5)中,加入 5 g氯化钠(4.5),溶解后加入 15 ml二氯甲烷(4.1),振荡萃取 5 min,静置 15 min分层,收集有机相,重复萃取一次,合并萃取液,并用无水硫酸钠(4.6)脱水干燥。

    注 1:如果萃取过程中出现乳化现象,可采用机械手段完成两相分离,包括搅动、离心、超声等方法破乳,也可采用冷冻的方法破乳。

6.2.2 净化

    对于成分复杂的样品,可采用如下的净化方法:将萃取液(6.2.1)浓缩至近干后加入正己烷约 1 ml,供净化。净化步骤为:用 10 ml正己烷(4.3)活化净化柱(5.7),待柱上的正己烷近干时,将正己烷浓缩液转移至净化柱中,用 5 ml正己烷分 2~3 次洗涤浓缩管,一并上柱,控制淋洗速度约为 2.5 ml/min(约 1 滴/s),弃去淋洗液;再用 10ml体积比为 9:1 的正己烷和乙酸乙酯(4.4)溶液洗脱,控制洗脱速度约为 2.5 ml/min(约 1 滴/s),收集洗脱液。

    注 2:较为清洁的地下水、地表水、生活污水的萃取液(6.2.1)可以不经净化步骤,直接按(6.2.3) 步骤进行处理。

6.2.3 浓缩和更换溶剂

    采用浓缩装置(5.4)将萃取液(6.2.1)或净化洗脱液(6.2.2)浓缩并转换溶剂为丙酮(4.2),定容至 1.0 ml。试样保存在 4 ℃冰箱中,在 40 d 内完成分析。

6.3 空白试样的制备

    在分析样品的同时,量取 100 ml 实验用水代替样品,按照试样的制备(6.2)相同步骤制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:240 ℃,采用分流进样,分流比 10:1;柱箱温度:初始温度 40 ℃,保持 3min,以 30 ℃/min的速率升至 190 ℃,保持 5 min,再以 30 ℃/min的速率升至 250 ℃,保持5 min;载气流量:1.0 ml/min;检测器温度:300 ℃,氢气流量:3.0 ml/min,空气流量:60.0 ml/min;进样体积:1.0 μl。

7.2 建立校准曲线

    取 5 个 5.0 ml 容量瓶,分别加入适量的丙酮(4.2),用微量注射器(5.6)分别加入 5.0 μl、10.0 μl、20.0 μl、40.0 μl、100.0 μl 阿特拉津标准溶液(4.7),用丙酮(4.2)定容,混匀。配制成阿特拉津质量浓度分别为 0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、2.00 mg/L 的标准系列。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立标准曲线。

7.3 样品测定

    样品按试样的制备方法(6.2)处理后,按照气相色谱参考条件(7.1)进行测定。

    注 3:实际样品浓度超出校准曲线范围时,将样品稀释至校准曲线线性范围内再进行试样制备(6.2) 和测定。

7.4 空白试验

    取制备好的空白试样(6.3)按照建立标准曲线相同的仪器分析条件进行测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间,对目标化合物进行定性。

    样品分析前,建立保留时间窗 t±3S。t  为初次校准时,各浓度级别目标化合物的保留时间均值,S  为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时,目标化合物应在保留时间窗内出峰。在本标准参考色谱条件下,阿特拉津的气相色谱图见图 1。

图1.jpg

    注 4:如果样品中有阿特拉津检出,可使用辅助定性色谱柱(5.3)或 GC-MS 辅助定性予以确认。

8.2 定量分析

    用外标标准曲线法按照公式(1)计算样品中阿特拉津的质量浓度(μg/L):

公式1.jpg

    式中:

    ρ——样品中阿特拉津的质量浓度,μg/L;

    ρ1——根据标准曲线计算出试样中阿特拉津的质量浓度,mg/L;

    V——样品取样体积,ml

    V1——萃取液浓缩定容后的体积,ml。

8.3 结果表示

    当测定结果大于等于 100 μg/L 时,结果保留三位有效数字;小于 100 μg/L 时,结果保留小数点后一位。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    6 家实验室分别对阿特拉津浓度为 1.00 μg/L、10.0 μg/L、18.0 μg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.1% ~ 6.7%、3.1% ~ 6.1%、2.0% ~ 3.3%;实验室间相对标准偏差分别为:5.5%、3.3%、1.3%;重复性限分别为:0.30 μg/L、1.34 μg/L、1.41 μg/L; 再现性限分别为:0.40 μg/L、1.53 μg/L、1.44 μg/L。

9.2 准确度

    6 家实验室分别对空白样品进行了加标测定,加标量分别为 0.20 μg、1.00 μg、1.80 μg, 加标回收率分别为:85.5%~111%、88.5%~108%、88.3%~102%;加标回收率最终值:95.2% ± 6.6%、96.5% ± 3.6%、96.3% ± 1.8%。

    6 家实验室分别对地表水、工业废水、生活污水样品进行了加标测定,加标量分别为 0.05 μg、0.50 μg、1.80 μg,加标回收率分别为:81.2%~104%、75.6%~105%、78.9%~105%;加标回收率最终值:92.9% ± 6.0%、88.3% ± 8.8%、94.4% ± 8.0%。

10 质量保证和质量控制

10.1 每批样品应至少做一个空白试样,空白值应低于方法检出限。否则应查明原因。

10.2 标准曲线的相关系数应≥ 0.995,否则应重新绘制标准曲线。

10.3 连续校准:每测定 20 个样品应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应≤ 20%,否则应重新绘制标准曲线。

10.4 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样。当测定结果为 10 倍检出限以内(包括 10 倍检出限),平行双样测定结果的相对偏差应≤ 30%;当测定结果大于 10 倍检出限,平行双样测定结果的相对偏差应≤  20%。

10.5 每批样品应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70% ~ 120%之间。

11 废物处理

    实验中产生的有机废物应集中保管,委托有资质的单位进行处理。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 754-2015 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议