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HJ 756-2015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法

发布时间:2021-12-27 11:22:29 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集与保存

    样品采集在棕色玻璃瓶中,采集后立即用盐酸溶液(6.3)或氢氧化钠溶液(6.4)将水样 pH 调至中性,4 ℃左右冷藏保存,于 3 天内完成样品分析。

8.2 试样的制备

    采集的待测样品混浊或含有不溶性物质,需采用 0.45 µm 的滤膜过滤,去除不溶性物质的干扰。

9 分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

9.1.1 在一组 6 个具塞比色管(7.4)中,分别加入 0、0.10、0.50、2.00、7.00、15.0 ml 丁基黄原酸标准使用溶液(6.7),用水定容至刻度,其浓度分别为 0、0.016、0.080、0.320、1.12、2.40 mg/L,再加 0.50 ml 水,摇匀。用 30 mm 石英比色皿,以水为参比,在波长 301 nm 处测定其吸光度(A1)。

9.1.2  另取一组相同标准系列管(9.1.1),加 1+1 盐酸(6.2)0.10 ml,将 pH 调至<2,静置 5 min以上,再加饱和碳酸氢钠溶液(6.5)0.40 ml,盖塞后轻轻摇匀并放气,放置 10 min。如具塞比色管内仍有气泡,再次轻摇并放气,待气泡完全赶尽,以水为参比,在波长 301  nm  处测定其吸光度(A2)。以吸光度[A= A1-(A2-A0)]为纵坐标,对应的丁基黄原酸含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。

9.2 测定

9.2.1 取 1 份适量试样于具塞比色管(7.4)中,稀释至刻度,再加 0.50 ml 水,摇匀。用 30 mm石英比色皿,以水为参比,在波长 301 nm 处测定其吸光度(A1)。

9.2.2 另取 1 份与(9.2.1)相同体积的试样,进行丁基黄原酸酸化分解处理,步骤同(9.1.2),其吸光度为(A2)。

9.3 空白试验

    用水代替试样做空白试验,步骤同(9.1),测定的吸光度为 A0。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    吸光度 A1-(A2-A0)的值代入校准曲线计算待测水样中丁基黄原酸的含量。

公式.jpg

    式中:

    C —— 丁基黄原酸的浓度,mg/L;

    m —— 样品中丁基黄原酸的含量,µg;

    V —— 预处理后所取试样的体积,ml。

10.2 结果表示

    当测定结果小于 0.1 mg/L 时,保留小数点后三位;测定结果大于等于 0.1 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    6 家实验室分别对含有丁基黄原酸浓度 0.048 mg/L,0.800 mg/L 和 1.92 mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.0~9.1%,0.2~3.6%,0.1~5.0%;实验室间相对标准偏差 分别为:4.6%,1.9%,3.6% ;重复性限为:0.008 mg/L,0.05 mg/L,0.11 mg/L;再现性限为:0.01 mg/L,0.06 mg/L,0.21 mg/L。

11.2 准确度

    6 家实验室对含地表水、生活污水、工业废水外排水这三种不同类型的丁基黄原酸实际样品进行了加标分析测定,加标回收率分别为:87.2~103%,90.5~99.0%,88.8~96.0%;加标回收率最终 值:93.4±12.6%,93.9±6.8%,92.1±6.2%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每批样品至少做一个空白,每分析 20 个样品后需重新校准仪器零点。

12.2 每批样品应做 10%的平行样分析,测定结果相对偏差应控制在小于 10%。

12.3 每批样品应做 10%的加标样分析,加标回收率应控制在 80%~110%之间。

12.4 每批样品均应绘制校准曲线。通常情况下,校准曲线的相关系数应达到 0.999 以上。

13 废物的处理

    废弃的丁基黄原酸标准溶液应集中保管,委托有资质的单位进行处理。

 

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