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HJ 757-2015 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

发布时间:2021-12-27 10:59:11 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品采集参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行,可溶性铬和总铬的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性铬样品

    样品采集后尽快用 0.45 μm 的滤膜(6.14)过滤,弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每 100 ml 滤液中加入 1 ml 硝酸(6.3),14 天内测定。

8.2.2 总铬样品

    样品采集后加入硝酸(6.3)酸化至 pH≤2,14 天内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性铬试样

    量取一定体积的水样于 50 ml 容量瓶中,加入 5 ml 氯化铵溶液(6.8)和 3 ml 盐酸溶液(6.2),用水稀释至标线。

8.3.2 总铬试样

    (1)电热板消解法

    量取 50.0 ml 混合均匀的水样于 150 ml 烧杯或锥形瓶中,加入 5 ml 硝酸(6.3),置于温控电热板(7.4)上,盖上表面皿或小漏斗,保持电热板温度 180  ℃,不沸腾加热回流 30 min, 移去表面皿,蒸发至溶液为 5 ml 左右时停止加热。待冷却后,再加入 5 ml 硝酸(6.3),盖上表面皿,继续加热回流。如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加入 5ml 硝酸),直到不再有棕色的烟生成,将溶液蒸发至5 ml 左右。待上述溶液冷却后,缓慢加入3 ml 过氧化氢(6.6),继续盖上表面皿,并保持电热板温度  95℃,加热至不再有大量气泡产生,待溶液冷却,继续加入过氧化氢(6.6),每次为 1 ml,直至只有细微气泡或大致外观不发生变化,移去表面皿,继续加热,直到溶液体积蒸发至约 5ml。溶液冷却后,用适量水淋洗内壁至少 3 次,转移至50ml 容量瓶中,加入 5 ml 氯化铵溶液(6.8)和 3 ml 盐酸溶液(6.2)用水稀释至标线。

(2)微波消解法

    样品消解参照 HJ 678 的相关方法执行,消解液转移到 50 ml 容量瓶中,加入 5 ml 氯化铵溶液(6.8)和 1 ml 盐酸溶液(6.2)用水稀释定容至标线。低浓度样品也可用电热板加热浓缩, 转移至 25 ml 容量瓶中,加入 2.5 ml 氯化铵溶液(6.8)和 0.5 ml 盐酸溶液(6.2)用水稀释定 容至标线。

    注 1:高浓度样品需稀释后测定,按照附录 A 的方法判断是否存在基体干扰。

8.4 空白试样的制备

    可溶性铬空白试样,用水代替样品,按照 8.3.1 的步骤制备。总铬空白试样,用水代替样品,按照 8.3.2 的步骤制备。

9 分析步骤

9.1 仪器调试

    依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表 1。

表 1 参考测量条件

测定波长,nm

357.9

通带宽度,nm

0.2

燃烧器高度,mm

10

火焰类型

空气-乙炔火焰,富燃还原型

    注 2:点燃空气-乙炔火焰后,应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。

    注 3:火焰类型和燃烧器高度对于测定铬的灵敏度有很大影响,因此,应严格控制乙炔和空气的比例,调节燃烧器高度。

9.2 标准曲线的建立

    分别移取 0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml 铬标准使用液(6.11)于 50 ml 容量瓶中,分别加入 5 ml  氯化铵溶液(6.8)和 3 ml 盐酸溶液(6.2),用水定容至标线,摇匀,标准系列质量浓度分别为 0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 和 5.00 mg/L。按照(9.1)的条件, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准系列溶液的吸光度。

    以铬的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的扣除零浓度后的吸光度为纵坐标,建立 标准曲线。

9.3 试样测定

    按照与标准曲线相同步骤测量试样的吸光度。

9.4 空白试验

    按照与试样测定(9.3)相同步骤测量空白试样的吸光度。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中铬的质量浓度ρ,按照式(1)进行计算。

 公式1.jpg

    式中: 

    ρ——样品中可溶性铬或总铬的质量浓度,mg/L;

    ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性铬或总铬的质量浓度,mg/L;

    ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性铬或总铬的质量浓度,mg/L;

    V1——试样制备后定容体积,ml;

    V——取样体积,ml;

    f——稀释倍数。

10.2 结果表示

    测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后两位,测量结果大于等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对铬质量浓度分别为 0.20 mg/L、2.50 mg/L 和 4.50 mg/L 的统一标准溶液进行可溶性铬的 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差为 1.7%~6.2%、0.1%~2.0%、0.1%~2.7%, 实验室间相对标准偏差为 9.4%、1.0%和 0.9%;重复性限 r 为 0.02 mg/L、0.10 mg/L 和 0.17 mg/L;再现性限 R 为 0.06 mg/L、0.11 mg/L 和 0.19 mg/L。

    六家实验室对总铬质量浓度分别为 0.19 mg/L、1.53 mg/L 和 2.08 mg/L 的地表水、生活污水和工业废水用电热板消解法进行 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为 2.4%~6.6%、0.8%~2.7%、0.3%~6.8%;实验室间相对标准偏差为 3.3%、3.2%和 9.0%;重复性限 r 分别为0.02 mg/L、0.06 mg/L 和 0.16 mg/L;再现性限 R 分别为 0.03 mg/L、0.15 mg/L 和 0.55 mg/L。

 

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