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HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法

发布时间:2021-12-27 10:31:20 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 采集与保存

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164 的要求进行样品采集。

    按每 100 ml 水样加 1.0 ml 氯化铵溶液(5.4)的比例,使水样中氯化铵含量约为 100 mg/L,加入水样后,盖好塞子,振荡混匀。每批样品至少应采集一个全程序空白。

    样品应尽快萃取分析,如不能及时分析,需 4 ℃冰箱冷藏、避光保存,14 d 内萃取,样品萃取衍生液在 4 ℃冰箱保存不能超过 7 d。

7.2 试样的制备

    取水样 40.0 ml 加到分液漏斗(6.5)中,加入 50.0 μl 替代物使用液(5.14),再加入 2 ml硫酸(5.7),摇匀后迅速加入 8 g 氯化钠(5.2)振荡溶解,加入 4 ml MTBE(5.8),萃取 5 min,静置 5 min。收集下层水相,再加入 4 ml MTBE(5.8)萃取一次。合并两次的萃取液。准确移取 3.0 ml 萃取液至 10 ml 比色管(6.6)中,加入 6.0 μl 内标溶液(5.11),再加入 3 ml 新配制的硫酸-甲醇溶液(5.10),混匀,于 50(±2)℃热水浴中衍生 120(±10)min 后取出比色管冷却至室温,加入 7 ml 氯化钠溶液(5.5),拧紧瓶盖后摇匀,然后用 10 ml 刻度移液管移除下层水相(残留水相<0.3 ml)。缓慢加入 1 ml 饱和碳酸氢钠溶液(5.6),拧紧瓶盖并间断振荡放气。移取 1.0 ml 上层萃取液至 2 ml 棕色进样瓶中,待分析。

7.3 空白试样的制备

    以实验用水代替样品,按照试样的制备方法(7.2)制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:210 ℃;升温程序:初始温度 40 ℃保持 5 min,以 2.5 ℃/min 升到 65 ℃, 再以 10 ℃/min 升到 85 ℃,然后以 20 ℃/min 升到 205 ℃保持 5 min;检测器温度:300 ℃;载气:氮气(5.17);载气流速:2.0 ml/min,尾吹气流速:60 ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1.0 µl。

8.2 工作曲线的建立

    取实验用水 40.0 ml 分别加到 5 个分液漏斗(6.5)中,用微量注射器分别取卤代乙酸混合标准使用溶液(5.16)和替代物使用溶液(5.14)10 μl、20 μl、50 μl、100 μl、200 μl,依次加入到 5 个分液漏斗(6.5)中,按试样制备(7.2)相同的步骤,萃取、加入内标、衍生化,得到目标化合物和替代物浓度为 10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的标准系列。然后按照气相色谱参考条件(8.1)进行测定。

    以目标物的浓度(ρx)为横坐标,以目标物与内标物峰面积的比值与内标物浓度的乘积(Axρis / Ais)为纵坐标建立工作曲线。

8.3 标准参考色谱图

    在本标准给出的色谱条件(8.1)下,内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物衍生物在色 谱柱 1 中的标准色谱图。

图1.jpg

8.4 样品测定

    样品按试样的制备方法(7.2)处理后,按照气相色谱参考条件(8.1)进行测定。

8.5 空白试验

    对空白试样(7.3)按照气相色谱参考条件(8.1)进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 目标化合物定性

    根据组份保留时间对目标化合物进行定性。必要时,可用色谱柱 2 做辅助定性。色谱柱 2中目标化合物出峰顺序见附录 B。

9.2 目标化合物定量

9.2.1 结果计算

    按公式(1)计算水样中卤代乙酸的质量浓度:

公式1.jpg

    式中:

    ρx—卤代乙酸的质量浓度,μg/L;

    Ax—目标化合物的峰面积;

    Ais—内标物的峰面积;

    ρis—内标物的浓度,μg/L;

    a—工作曲线的截距,μg/L;

    b—工作曲线的斜率。

9.2.2 结果表示

    当测定结果小于 100 µg/L 时,结果保留到整数;当测定结果大于等于 100 µg/L 时,结果保留三位有效数字。

 

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