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HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱 串联质谱法

发布时间:2021-12-21 16:57:29 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。

    用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶(250 ml)采集水样,水样满瓶采集。

6.2 样品保存

    采集的水样 0℃~4℃避光保存,3 天内分析完毕。

6.3 试样制备

6.3.1 直接进样法

    取混匀水样 1.0 ml,加入内标使用液 5.0 μl(4.1.4),混匀后经 0.22 μm 滤膜(4.13)过滤,置于样品瓶中,待测。

6.3.2 固相萃取法

    分别用 10 ml 甲醇(4.3)和 10 ml 实验用水活化固相萃取柱(4.11),保证小柱柱头浸润。量取 100 ml 水样,采用硫酸溶液(4.9)或氢氧化钠溶液(4.10)调节水样 pH 至中性,水样以低于 10 ml/min(约 3~4 滴/秒)的流速通过小柱。废水样品体积可根据实际情况适当减少。用 10 ml 甲醇/水混合溶液(4.4)淋洗小柱,去除小柱上保留较弱的杂质。之后用氮气(4.12)吹扫、干燥小柱。再用 10 ml 甲醇(4.3)以约 3 ml/min(约 1 滴/秒)的流速洗脱小柱,洗脱液接收于收集管中。洗脱液经氮吹(4.12,注意保持液面微微波动)浓缩至尽干,用乙腈/水混合溶液(4.5)定容到 1.0 ml,最后加入内标使用液5.0 μl(4.1.4),混匀后过 0.22 μm 滤膜(4.13),置于进样瓶中,待测。

6.4 空白试样制备

6.4.1 实验室空白

    以实验用水代替样品,按照水样处理(6.3.1)相同操作步骤,制备直接进样法空白试样。以实验用水代替样品,按照水样处理(6.3.2)相同操作步骤,制备固相萃取法空白试样。

6.4.2 全程序空白

    采样前按照样品采集(6.1)与样品保存(6.2)方法,用实验用水配制全程序空白样品,并将其随采样过程带至采样现场。全程序空白样品与实际样品同时到达实验室。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 液相色谱参考条件

    流动相:0.002 mol/L 乙酸铵水溶液(A 相),乙腈(B 相),梯度洗脱程序见表 1。流速:0.3 ml/min。

    柱温:40 ℃。

    进样体积:10 μl。

表 1 液相色谱流动相梯度洗脱程序

时间(min)

A%

B%

0

80

20

1

80

20

3

60

40

5

20

80

6

20

80

6.5

80

20

10

80

20

 7.1.2 质谱参考条件

    负离子模式

    毛细管电压:2.8 kV

    离子源温度:120 ℃ 雾化温度:350 ℃ 雾化气流速:800 L/h 反吹气流速:10 L/h

    碰撞气流速:0.10 ml/min

    多离子反应监测方式(MRM),具体条件见表 2。

表2.jpg

    注:带*的为定量离子对,对于不同质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。

 

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