HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱 串联质谱法

发布时间：2021-12-21 16:57:29 丨 浏览次数：

6 样品

6.1 样品采集

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。

    用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250 ml）采集水样，水样满瓶采集。

6.2 样品保存

    采集的水样 0℃~4℃避光保存，3 天内分析完毕。

6.3 试样制备

6.3.1 直接进样法

    取混匀水样 1.0 ml，加入内标使用液 5.0 μl（4.1.4），混匀后经 0.22 μm 滤膜（4.13）过滤，置于样品瓶中，待测。

6.3.2 固相萃取法

    分别用 10 ml 甲醇（4.3）和 10 ml 实验用水活化固相萃取柱（4.11），保证小柱柱头浸润。量取 100 ml 水样，采用硫酸溶液（4.9）或氢氧化钠溶液（4.10）调节水样 pH 至中性，水样以低于 10 ml/min（约 3~4 滴/秒）的流速通过小柱。废水样品体积可根据实际情况适当减少。用 10 ml 甲醇/水混合溶液（4.4）淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质。之后用氮气（4.12）吹扫、干燥小柱。再用 10 ml 甲醇（4.3）以约 3 ml/min（约 1 滴/秒）的流速洗脱小柱，洗脱液接收于收集管中。洗脱液经氮吹（4.12，注意保持液面微微波动）浓缩至尽干，用乙腈/水混合溶液（4.5）定容到 1.0 ml，最后加入内标使用液5.0 μl（4.1.4），混匀后过 0.22 μm 滤膜（4.13），置于进样瓶中，待测。

6.4 空白试样制备

6.4.1 实验室空白

    以实验用水代替样品，按照水样处理（6.3.1）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样。以实验用水代替样品，按照水样处理（6.3.2）相同操作步骤，制备固相萃取法空白试样。

6.4.2 全程序空白

    采样前按照样品采集（6.1）与样品保存（6.2）方法，用实验用水配制全程序空白样品，并将其随采样过程带至采样现场。全程序空白样品与实际样品同时到达实验室。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 液相色谱参考条件

    流动相：0.002 mol/L 乙酸铵水溶液（A 相），乙腈（B 相），梯度洗脱程序见表 1。流速：0.3 ml/min。

    柱温：40 ℃。

    进样体积：10 μl。

表 1 液相色谱流动相梯度洗脱程序

 7.1.2 质谱参考条件

    负离子模式

    毛细管电压：2.8 kV

    离子源温度：120 ℃ 雾化温度：350 ℃ 雾化气流速：800 L/h 反吹气流速：10 L/h

    碰撞气流速：0.10 ml/min

    多离子反应监测方式（MRM），具体条件见表 2。

    注：带*的为定量离子对，对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。

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