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HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集 气相色谱法

发布时间:2021-12-16 11:32:36 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集

    样品的采集参照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定执行。用具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色玻璃样品瓶(6.4)采集样品。采样前,须加入 0.3 g 抗坏血酸(5.3)于样品瓶(6.4)中;采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留气泡,再加入数滴磷酸溶液(5.2)固定,使样品的 pH 值为 4~5,拧紧瓶盖。每份样品应采集平行双样, 每批样品应至少带一个全程序空白。

    全程序空白:将加入 0.3 g 同批次抗坏血酸(5.3)的样品瓶(6.4)带至采样现场,用同批次实验用水装满样品瓶,加入等体积的磷酸溶液(5.2)固定,使其pH 值为 4~5,拧紧瓶盖,与样品一起带回实验室。

7.2 样品的运输和保存

    样品采集后应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析,应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,于 5 d 内完成分析。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集参考条件

    吹扫温度为 50℃;吹扫时间为 20 min;解析温度为 190℃;解析时间为 0.5 min;烘烤温度为 210℃;烘烤时间为 10 min。吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速为 30 ml/min。其余参数参照仪器使用说明书。

8.1.2 气相色谱参考条件

    柱温:初始温度 40℃,以每分钟 5℃的速率升至 80℃保持 8 min,再以每分钟 50℃的速率升至 190℃保持 7 min;

    进样口:不分流进样,温度 200℃;

    气体流量:高纯氮气为 8.1 ml/min,氢气为 30 ml/min,空气为 300 ml/min; 检测器:温度 250℃。

8.2 工作曲线的绘制

    用微量注射器(6.7)分别移取 0 µl、2 µl、5 µl、10 µl、20 µl、50 µl、100 µl 的丙烯腈标准使用液(5.6)和丙烯醛标准使用液(5.9),快速加入盛有适量实验用水的一组 50 ml 容量瓶中,并定容至刻度,摇匀。配制成目标化合物质量浓度分别为 0.000 mg/L、0.005 mg/L、0.013 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.125 mg/L、0.250 mg/L 的混合标准系列。准确移取5.0 ml 标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定。以丙烯腈、丙烯醛的浓度为横坐标,对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制工作曲线。丙烯腈、丙烯醛标准色谱图见图 1。

 图1.jpg

8.3 样品的测定

    移取 5.00 ml 采集的样品(7.1),按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件(8.1)和步骤(8.2)进行测定。

8.4 空白试验

    按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件(8.1)和步骤(8.2),移取 5.00 ml 实验用水进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1结果计算

    水样中丙烯腈、丙烯醛的浓度按公式(1)计算:

公式1.jpg     

    式中:

    ρ—— 水样中丙烯腈、丙烯醛的质量浓度,mg/L;

    A ——  测得水样中丙烯腈、丙烯醛的峰面积(或峰高);

    a —— 标准曲线方程的截距;

    b —— 标准曲线方程的斜率。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于或等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对含丙烯腈浓度为 0.008 mg/L、0.051 mg/L 和 0.203 mg/L 的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为 6.7%~8.4%、0.3%~10.4%和0.4%~7.8%;实验室间相对标准偏差分别为 10.4%、4.9%和 2.8%;重复性限分别为 0.002 mg/L、0.009 mg/L 和0.02 mg/L;再现性限分别为 0.002 mg/L、0.01 mg/L 和 0.03 mg/L。

    6 家实验室分别对含丙烯醛浓度为 0.008 mg/L、0.053 mg/L 和 0.210 mg/L 的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为 5.0%~9.3%、1.9%~7.2%和 0.4%~6.0%;实验室间相对标准偏差分别为 6.3%、5.3%和 4.7%;重复性限分别为 0.001 mg/L、0.009 mg/L 和 0.02 mg/L;再现性限分别为 0.002 mg/L、0.011 mg/L 和 0.03 mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对丙烯腈实际样品进行加标回收测定。加标回收率为 97.5%~126%;加标回收率最终值为 107%±20.8%。

    6 家实验室分别对丙烯醛实际样品进行加标回收测定,加标回收率为 86.8%~121%;加标回收率最终值为 99.6%±23.6%。

11 质量保证和质量控制

11.1 用线性拟合曲线进行校准,其相关系数应大于或等于 0.999,否则须重新绘制工作曲线。

 

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