诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间:2021-12-14 16:13:41 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钼或可溶性钛样品

    样品采集后用水系微孔滤膜(6.16)过滤,弃去初始滤液 50 ml,立即加入适量硝酸溶液(6.9)酸化滤液至 pH 值为 1~2,于 14 d 内完成分析测定。

8.2.2 总钼或总钛样品

    样品采集后立即加入适量硝酸溶液(6.9)酸化样品至 pH 值为 1~2,于 14 d 内完成分析测定。

8.3 试样的制备

    可溶性钼或可溶性钛样品直接测定。总钼或总钛试样须消解处理。

8.3.1 总钼试样的制备

8.3.1.1 电热板消解

    移取 50.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)于 100 ml 烧杯中,加入 5 ml 硝酸(6.1),盖上表面皿,于电热板上 95℃±5℃加热蒸发至溶液剩余 2 ml ~3 ml,冷却,视消解情况可继续加入硝酸(6.1),每次 3 ml,重复上述消解过程,直至不再有棕色烟雾产生,冷却。缓慢加入 3 ml 过氧化氢(6.4),盖上表面皿,于电热板上 95±5℃加热回流,视情况可继续加入过氧化氢(6.4),每次 1 ml,直至只有细微气泡或外观不再发生变化,移去表面皿,将溶液蒸发至近干,冷却。加入 1 ml 硝酸溶液(6.9),用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次,全量移入 50 ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀。如果试样中有不溶颗粒,可静置或用水系微孔滤膜(6.16)过滤,取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.3.1.2 微波消解

    移取 25.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)于微波消解罐中,加入 5 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 过氧化氢(6.4),静置 30 min 后进行微波消解,10 min 由室温升至 170℃±5℃,保持温度 10 min。消解完毕并冷却至室温后,移至电热板上于 95℃±5℃加热蒸发至近干,冷却。加入0.5 ml 硝酸溶液(6.9),用实验用水淋洗消解罐内壁和盖子至少 3 次,全量移入 25 ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀。如果试样中有不溶颗粒,可静置或用水系微孔滤膜(6.16)过滤,取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

    注 1:微波消解罐中溶液总体积不得超过仪器规定的限值。

    注 2:取样体积和试样制备后的定容体积可根据样品浓度适当调整。

8.3.2 总钛试样的制备

8.3.2.1 电热板消解

    移取 50.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)于 100 ml 烧杯中,加入 5 ml 硝酸(6.1),盖上表面皿,于电热板上 95℃±5℃加热蒸发至溶液剩余 2 ml ~3 ml,冷却,视消解情况可继续加入硝酸(6.1),每次 3 ml,重复上述消解过程 1 次~2 次。如果消解液清亮透明或外观不再发生变化,移去表面皿,将溶液蒸发至近干,冷却;如果消解液浑浊不清,加入 5 ml 硫酸(6.3),盖上表面皿,于电热板上 95℃±5℃加热回流,视情况可继续加入硝酸(6.1),每次 3 ml,直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 200℃±5℃,加热回流至出现 SO3 白烟,且溶液清亮或外观不再发生变化,移去表面皿,将溶液蒸发至近干,冷却。

    加入 1 ml 硝酸溶液(6.9),用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次,全量移入 50 ml容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀。如果试样中有不溶颗粒,可静置或用水系微孔滤膜(6.16)过滤,取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.3.2.2 微波消解

    可参照 8.3.1.2 进行操作。如果消解后试样浑浊不清,加入 3 ml 硫酸(6.3),加盖,于电热板上 95℃±5℃加热回流,视情况可继续加入硝酸(6.1),每次 2 ml,直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 200℃±5℃,加热回流至出现 SO3 白烟,且溶液清亮或外观不再发生变化,开盖,将溶液蒸发至近干,冷却。加入 0.5 ml 硝酸溶液(6.9),用实验用水淋洗消解罐内壁和盖子至少 3 次,全量移入 25 ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,摇匀。如果试样中有不溶颗粒,可静置或用水系微孔滤膜(6.16)过滤,取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.4 实验室空白试样的制备

    以同批次实验用水代替样品,按照试样制备(8.3)的相同步骤制备实验室空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器参考条件

    根据仪器使用说明书选择最佳测量条件。仪器参考测量条件见表 1。

表1.jpg

表1-1.jpg

9.2 校准曲线的绘制

9.2.1 钼校准曲线

    分别移取 0.00 ml、0.25 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 和 5.00 ml 钼标准使用液(6.13.3)于一组 50 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)定容至标线,摇匀。此标准系列中钼质量浓度分别为 0.0 μg/L、2.5 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L 和 50.0 μg/L。由低浓度到高浓度依次向石墨管内注入 20 μl 标准系列,按照仪器参考条件(9.1)测量吸光度。以吸光度为纵坐标,钼标准系列质量浓度为横坐标,用线性回归法建立校准曲线。

9.2.2 钛校准曲线

    分别移取 0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 和 5.00 ml 钛标准使用液(6.14.3)于一组 50 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)定容至标线,摇匀。此标准系列中钛质量浓度分别为 0 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L 和 250 μg/L。由低浓度到高浓度依次向石墨管内注入 20 μl 标准系列,按照仪器参考条件(9.1)测量吸光度。以吸光度为纵坐标,钛标准系列质量浓度为横坐标,用线性回归法建立校准曲线。

9.3 空白测定

    将制备好的空白试样(8.4),按照与绘制校准曲线相同的条件(9.1)和步骤(9.2)进行测定。

9.4 样品测定

    将制备好的试样(8.3),按照与绘制校准曲线相同的条件(9.1)和步骤(9.2)进行测定。如果测定结果超出校准曲线范围,应将试样用硝酸溶液(6.10)稀释后重新测定。

    注3:如果测量钼的样品存在SO42-干扰,进样时将5 μl硝酸钯-硝酸镁混合溶液(6.12),分别与20  μl试样和20 μl标准系列共同注入石墨管中测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钼或钛的质量浓度ρ按照公式(1)进行计算:

公式1.jpg   

    式中:

    ρ——样品中钼或钛的质量浓度,μg/L;

    ρ1——由校准曲线求得试样中钼或钛的质量浓度,μg/L;  

    f —— 试样的稀释倍数;

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议