HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间：2021-12-14 16:13:41 丨 浏览次数：

8 样品

8.1 样品的采集

    样品采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钼或可溶性钛样品

    样品采集后用水系微孔滤膜（6.16）过滤，弃去初始滤液 50 ml，立即加入适量硝酸溶液（6.9）酸化滤液至 pH 值为 1~2，于 14 d 内完成分析测定。

8.2.2 总钼或总钛样品

    样品采集后立即加入适量硝酸溶液（6.9）酸化样品至 pH 值为 1~2，于 14 d 内完成分析测定。

8.3 试样的制备

    可溶性钼或可溶性钛样品直接测定。总钼或总钛试样须消解处理。

8.3.1 总钼试样的制备

8.3.1.1 电热板消解

    移取 50.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于 100 ml 烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），盖上表面皿，于电热板上 95℃±5℃加热蒸发至溶液剩余 2 ml ~3 ml，冷却，视消解情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，重复上述消解过程，直至不再有棕色烟雾产生，冷却。缓慢加入 3 ml 过氧化氢（6.4），盖上表面皿，于电热板上 95±5℃加热回流，视情况可继续加入过氧化氢（6.4），每次 1 ml，直至只有细微气泡或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却。加入 1 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.3.1.2 微波消解

    移取 25.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于微波消解罐中，加入 5 ml 硝酸（6.1）和 1 ml 过氧化氢（6.4），静置 30 min 后进行微波消解，10 min 由室温升至 170℃±5℃，保持温度 10 min。消解完毕并冷却至室温后，移至电热板上于 95℃±5℃加热蒸发至近干，冷却。加入0.5 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗消解罐内壁和盖子至少 3 次，全量移入 25 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

    注 1：微波消解罐中溶液总体积不得超过仪器规定的限值。

    注 2：取样体积和试样制备后的定容体积可根据样品浓度适当调整。

8.3.2 总钛试样的制备

8.3.2.1 电热板消解

    移取 50.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于 100 ml 烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），盖上表面皿，于电热板上 95℃±5℃加热蒸发至溶液剩余 2 ml ~3 ml，冷却，视消解情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，重复上述消解过程 1 次~2 次。如果消解液清亮透明或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却；如果消解液浑浊不清，加入 5 ml 硫酸（6.3），盖上表面皿，于电热板上 95℃±5℃加热回流，视情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 200℃±5℃，加热回流至出现 SO3 白烟，且溶液清亮或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却。

    加入 1 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.3.2.2 微波消解

    可参照 8.3.1.2 进行操作。如果消解后试样浑浊不清，加入 3 ml 硫酸（6.3），加盖，于电热板上 95℃±5℃加热回流，视情况可继续加入硝酸（6.1），每次 2 ml，直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 200℃±5℃，加热回流至出现 SO3 白烟，且溶液清亮或外观不再发生变化，开盖，将溶液蒸发至近干，冷却。加入 0.5 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗消解罐内壁和盖子至少 3 次，全量移入 25 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。

8.4 实验室空白试样的制备

    以同批次实验用水代替样品，按照试样制备（8.3）的相同步骤制备实验室空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器参考条件

    根据仪器使用说明书选择最佳测量条件。仪器参考测量条件见表 1。

9.2 校准曲线的绘制

9.2.1 钼校准曲线

    分别移取 0.00 ml、0.25 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 和 5.00 ml 钼标准使用液（6.13.3）于一组 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）定容至标线，摇匀。此标准系列中钼质量浓度分别为 0.0 μg/L、2.5 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L 和 50.0 μg/L。由低浓度到高浓度依次向石墨管内注入 20 μl 标准系列，按照仪器参考条件（9.1）测量吸光度。以吸光度为纵坐标，钼标准系列质量浓度为横坐标，用线性回归法建立校准曲线。

9.2.2 钛校准曲线

    分别移取 0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml 和 5.00 ml 钛标准使用液（6.14.3）于一组 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）定容至标线，摇匀。此标准系列中钛质量浓度分别为 0 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L 和 250 μg/L。由低浓度到高浓度依次向石墨管内注入 20 μl 标准系列，按照仪器参考条件（9.1）测量吸光度。以吸光度为纵坐标，钛标准系列质量浓度为横坐标，用线性回归法建立校准曲线。

9.3 空白测定

    将制备好的空白试样（8.4），按照与绘制校准曲线相同的条件（9.1）和步骤（9.2）进行测定。

9.4 样品测定

    将制备好的试样（8.3），按照与绘制校准曲线相同的条件（9.1）和步骤（9.2）进行测定。如果测定结果超出校准曲线范围，应将试样用硝酸溶液（6.10）稀释后重新测定。

    注3：如果测量钼的样品存在SO42-干扰，进样时将5 μl硝酸钯-硝酸镁混合溶液(6.12)，分别与20  μl试样和20 μl标准系列共同注入石墨管中测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钼或钛的质量浓度ρ按照公式（1）进行计算：

    式中：

    ρ——样品中钼或钛的质量浓度，μg/L；

    ρ₁——由校准曲线求得试样中钼或钛的质量浓度，μg/L；  

    f —— 试样的稀释倍数；

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