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HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-12-09 10:10:48 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集

    地表水、生活污水和工业废水样品的采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行;地下水样品的采集按照HJ/T 164 的相关规定执行;海水样品的采集按照 GB 17378.3 的相关规定执行。采集样品时,不宜用水样进行荡洗,应使水样在样品瓶中溢流且不留空间,取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。

    若水样中含有余氯,采样前,应向 40 ml 棕色采样瓶(5.4)中加 25 mg(精确至 0.001g)抗坏血酸(4.4)。若水样中余氯含量超过 5  mg/L,应按比例增加抗坏血酸的加入量,余氯含量每增加 5  mg/L,则应多加入 25 mg(精确至 0.001g)抗坏血酸。

6.2 样品保存

    样品采集后,应立即加入适量盐酸溶液(4.6),使样品 pH 值≤2,拧紧瓶塞,贴上标签,立即放入冷藏箱中于 4 ℃以下冷藏运输。样品运回实验室后,应于 4 ℃以下冷藏、避光和密封保存,14 d 内完成分析测定。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将水样恢复至室温。

    注 4:若水样加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化,于 24 h 内完成分析测定。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

    不同型号顶空进样器、气相色谱/质谱仪的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行设定。本标准推荐仪器参考条件如下:

7.1.1 顶空进样器参考条件

    加热平衡温度:65℃;加热平衡时间:40 min;取样针温度:80℃;传输线温度:105℃;进样体积:1.0 ml。

7.1.2 气相色谱参考条件(使用 60 m 色谱柱时)

    进样口温度:250  ℃;载气:氦气(4.13);进样模式:分流进样(分流比 5:1);柱流量(恒流模式):1.0 ml/min;升温程序: 40  ℃保持 2 min,以 5  ℃/min 的速率升至 120  ℃,保持 3 min,再以 10℃/min 的速率升至 230 ℃保持 5 min。

    Scan 模式和 SIM 模式参考总离子流色谱图见附录 B。

7.1.3 质谱参考条件

    离子源:电子轰击(EI)离子源。离子源温度:230 ℃。离子化能量:70 eV。接口温度:280℃。四极杆温度:150℃。扫描模式:全扫描(Scan)或选择离子扫描(SIM)。扫描范围:35 amu~300 amu。

    SIM 模式测定时,每个目标化合物应选择一个定量离子和至少一个辅助离子。同一时间窗内同时监测的离子数量不宜过多,否则可能影响灵敏度,可适当分时间段采集相对应的特征离子。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    每批样品分析前,GC/MS 系统需进行仪器性能检查。用微量注射器(5.6)移取 1 μl~2 μl 质谱调谐溶液(4.12),通过气相色谱进样口直接进样,或将 20 μl 质谱调谐溶液(4.12)加入到 10.0 ml 实验用水中,通过顶空进样器(5.2)进样,用四极杆质谱得到的 4-溴氟苯关键离子相对丰度应符合表 1 中的规定,否则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。

    注 5:仪器性能检查前需通过自动调谐。

HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图1)

7.2.2 校准曲线的绘制

7.2.2.1 Scan 模式:顶空瓶(5.5)中预先加入 4 g(精确至 0.1 g)氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 实验用水,再用微量注射器(5.6)分别移取一定体积的标准使用液(4.8)注入其中,配制成目标化合物质量浓度分别为 10.0 μg/L、40.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和 400 μg/L 的五个浓度点标准系列,同时分别在每个顶空瓶中加入 10.0  μl 的内标使用液 I(4.10),使得标准系列中的内标浓度为 200  μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标, 以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线;也可按照公式(1)计算目标物的相对响应因子(RRF),按照公式(2)计算目标物全部标准浓度点的平均相对响应因子( RRF )。

7.2.2.2 SIM 模式:顶空瓶(5.5)中预先加入 4 g(精确至 0.1 g)氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 实验用水,再用微量注射器(5.6)分别移取一定体积的标准使用液(4.8)注入其中,配制成目标化合物质量浓度分别为 2.0 μg/L、4.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L 和 40.0 μg/L 的五个浓度点标准系列,同时分别在每个顶空瓶中加入 10.0 μl 的内标使用液 II(4.11),使得标准系列中的内标浓度为 20.0 μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标; 以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线;也可按照公式(1)计算目标物的相对响应因子(RRF),按照公式(2)计算目标物全部标准浓度点的平均相对响应因子( RRF )。

    注 6:加入标准使用液和内标使用液的溶液总体积不能超过 200 μl。

    注 7:可根据仪器状态和实际样品的浓度适当调整校准曲线浓度范围,调整后的校准曲线仍需满足 10.2 要求。

7.2.3 平均相对响应因子( RRF )的计算方法

    标准系列第i 点中目标化合物的相对响应因子(RRFi),按照公式(1)计算。

HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图2)

    式中:

    RRFi——标准系列中第 i 点目标化合物的相对响应因子;

    Ai ——标准系列中第 i 点目标化合物定量离子的响应值;

    AISi——标准系列中第i 点与目标化合物相对应内标定量离子的响应值;

 

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