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HJ 811-2016 水质 总硒的测定 3,3'-二氨基联苯胺分光光度法

发布时间:2021-12-09 09:48:58 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    按照HJ/T 91 的相关规定采集样品。样品瓶为玻璃或聚乙烯瓶,使用前须用硝酸(6.14)荡洗, 并依次用自来水和实验用水冲洗干净。每批次样品应至少带一个全程序空白(以同批次实验用水代替样品)。

8.2 样品的保存

    采样后,若不能及时测定,应按比例(1000 ml 样品加入 10 ml 硝酸)加入硝酸(6.2),于 4℃ 以下冷藏保存,14 d 内完成分析测定。

8.3 试样的制备

    移取 200 ml 混匀后的样品至 250 ml 锥形瓶(7.4)中(可根据样品中总硒含量适量少取,加水稀释至 200 ml),于电热板上加热浓缩至 15 ml 时(设置温度为 130℃~150℃),取下稍冷, 加入 5 ml 硝酸-高氯酸溶液(6.15),继续于电热板上消解(设置温度为 180℃~210℃),至瓶内充满浓白烟后,继续加热至白烟逐渐消失,取下稍冷,加入 2.5 ml 盐酸溶液(6.12),继续于电热板上加热(设置温度为 180℃~210℃),至白烟冒尽,取下冷却,加入 5 ml 盐酸羟胺溶液(6.20),待测。

    注:在溶液加热浓缩过程中,严禁蒸干。

8.4 实验室空白试样的制备

    用同批次实验用水代替样品,按照与试样的制备(8.3)相同步骤制备实验室空白试样。

8.5 全程序空白试样的制备

    将同批次准备好的样品瓶带至采样现场,用同批次实验用水装入样品瓶,按照与样品的保存(8.2)和试样的制备(8.3)相同步骤制备全程序空白试样。

9 分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

9.1.1 配制

    分别移取 0.00 ml、0.50 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 和 25.00 ml 硒标准使用溶液(6.23)于一组 250 ml 锥形瓶(7.4)中,加水至 200 ml,配制成硒质量浓度分别为 0.00 μg/L、2.50 μg/L、10.0 μg/L、25.0 μg/L、50.0 μg/L、125 μg/L 的标准系列。按照与试样的制备(8.3)相同步骤进行消解处理。

9.1.2 显色

    将消解后的标准系列分别转移至一组 250 ml 梨形分液漏斗(7.3)中,用 20 ml 乙二胺四乙酸二钠混合试液使用液(6.19)分数次清洗锥形瓶,洗液全部转移至分液漏斗中,此时溶液呈桃红色。用氢氧化钠溶液(6.16)或盐酸溶液(6.12)调节 pH 值为 1~3,使溶液呈浅橙黄色,加入5.0 ml 3,3'-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液(6.21),摇匀,避光静置 30 min。

9.1.3 萃取

    将显色后的溶液(9.1.2)用氢氧化钠溶液(6.16)或盐酸溶液(6.12)调节 pH 值为 7~10, 使溶液微微发红,加入 10.0 ml 甲苯(6.4),充分振摇,静置分层,弃去水相,有机相待测。

9.1.4 绘制校准曲线

    用 30 mm 比色皿,于 420 nm 波长处,以甲苯(6.4)作为参比测定吸光度。以扣除实验室空白试样(8.4)的吸光度对应的总硒含量(µg)为横坐标,扣除实验室空白试样(8.4)吸光度后的吸光度值为纵坐标,建立校准曲线。

9.2 试样的测定

    将制备好的试样(8.3),按照校准曲线的显色(9.1.2)和萃取(9.1.3)相同步骤进行显色和萃取,萃取后的有机相放入 30 mm 比色皿中,于 420 nm 波长处,以甲苯(6.4)作为参比测定吸光度。

9.3 空白试样的测定

    按照与试样的测定(9.2)相同步骤,测定实验室空白试样(8.4)和全程序空白试样(8.5)。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中总硒的质量浓度,按照公式(1)进行计算:

HJ 811-2016 水质 总硒的测定 3,3'-二氨基联苯胺分光光度法(图1)

    式中:

    ρ——样品中总硒的质量浓度,µg/L;

    A——试样的吸光度;

    A0——实验室空白试样的吸光度;

    a——校准曲线的截距;

    b——校准曲线的斜率;

    V——样品的取样量,L。

10.2 结果表示

    当测定结果小于 10 μg/L 时,结果保留至小数点后一位;当测定结果大于或等于 10 μg/L 时, 结果保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    6 家实验室分别对总硒浓度为 8.7 μg/L、11.2 μg/L 和 17.4 μg/L 的统一标准样品进行了平行测试。实验室内相对标准偏差分别为 3.5%~7.1%、4.3%~7.1%和 3.3%~7.5%;实验室间相对标准偏差分别为 2.5%、4.1%和 3.7%;重复性限 r 分别为 1.3 μg/L、1.7 μg/L 和 2.1 μg/L;再现性限 R 分别为:1.4 μg/L、2.1 μg/L 和 2.6 μg/L。

11.2 准确度

    6 家实验室分别对总硒浓度为 8.7 μg/L±1.0 μg/L、11.2 μg/L±1.1 μg/L 和 17.4 μg/L±1.7 μg/L 的标准样品进行了测定。相对误差分别为-6.9%~1.1%、-4.5%~4.5%和-6.9%~4.6%;相对误差最终值分别为-1.9%±5.7%、-1.4%±6.8%和-3.1%±8.1%。

    标准起草单位对生活污水、冶炼废水和化工废水进行了加标测定,加标量分别为 3.76 µg/L、9.30 µg/L 和 7.00 µg/L。加标回收率分别为 88.8%~112.2%、87.0%~114.0%和 88.0%~109.1%; 加标回收率最终值分别为 98.7%±20.3%、100%±22.2%和 98.6%±15.5%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)样品应至少做一个实验室空白,空白值应低于方法测定下限。否则,应检查实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度及仪器性能等。

12.2 每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)样品应至少做一个全程序空白,空白值应低于方法测定下限。否则,应查明原因,直至合格之后才能测定样品。

12.3 3,3'-二氨基联苯胺四盐酸盐试剂对实验结果影响较大,每次更换均应绘制校准曲线,相关系数应大于或等于 0.999。

12.4 每批次样品至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,至少测定一个平行双样, 测定结果相对偏差应小于 25%。

12.5 每批次样品至少测定 10%的实际样品加标样,样品数量少于 10 个时,至少测定一个实际样品加标样,加标回收率应在 75%~125%范围内。

13 废物处理

    实验中产生的废液和废物应置于密闭容器中集中收集和保管,做好标记贴上标签,委托有资质的单位处理。

 

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