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HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法

发布时间:2021-12-09 09:25:02 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照HJ 494、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。采集的样品应尽快分析。若不能及时测定,应经抽气过滤装置(6.2)过滤,于 4°C 以下冷藏、避光保存。不同待测离子的保存时间和容器材质要求见表 2。

HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法(图1)

HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法(图2)

7.2 试样的制备

    对于不含疏水性化合物等干扰物质的清洁水样,经抽气过滤装置(6.2)过滤后,可直接进样;也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器(6.3)的一次性注射器(6.4)进样。对含干扰物质的复杂水质样品,须用相应的预处理柱(6.5)进行有效去除后再进样。

7.3 空白试样的制备

    以实验用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同步骤制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 离子色谱分析参考条件

    根据仪器使用说明书优化测量条件或参数,可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。

8.1.1 参考条件 1

    阳离子分离柱(6.1.1)。甲磺酸淋洗使用液(5.17.2),流速:1.0 ml/min;抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器。进样量:25 µl。此参考条件下的阳离子标准溶液色谱图见附录B 中的图 B.1。

8.1.2 参考条件 2

    阳离子分离柱(6.1.1)。硝酸淋洗使用液(5.17.3),流速:0.9 ml/min;非抑制型电导检测器。进样量:25 µl。此参考条件下的阳离子标准溶液色谱图见附录 B 中的图 B.2。

8.2 标准曲线的绘制

    分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml 、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液(5.16)置于一组 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表 3。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。

HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法(图3)

8.3 试样的测定

    按照与绘制标准曲线相同的色谱条件(8.1)和步骤(8.2),将试样(7.2)注入离子色谱仪测定阳离子浓度,以保留时间定性,仪器响应值定量。

    注 1:若测定结果超出标准曲线范围,应将样品用实验用水稀释处理后重新测定;可预先稀释 50 至100 倍后试进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析,同时记录样品稀释倍数(f)。

8.4 空白试验

    按照与试样的测定(8.3)相同的色谱条件和步骤,将空白试样(7.3)注入离子色谱仪测定阳离子浓度,以保留时间定性,仪器响应值定量。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的质量浓度( ρ ,mg/L), 按照公式(1)计算:

HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法(图4)

    式中: 

    ρ—— 样品中阳离子的质量浓度,mg/L;

    h —— 试样中阳离子的峰面积(或峰高);

    h0 —— 实验室空白试样中阳离子的峰面积(或峰高);

    a —— 回归方程的截距;

    b —— 回归方程的斜率;

    f —— 样品稀释倍数。

9.2 结果表示

    当样品含量小于1 mg/L时,结果保留至小数点后二位;当样品含量大于或等于1 mg/L时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    7 家实验室对含 Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+不同浓度水平的统一样品进行了测试,实验室内相对标准偏差范围在 0.1% ~ 7.0%之间;实验室间相对标准偏差范围在 0.9%~10.0%之间。方法精密度测试结果见附录A 中的表A.1。

10.2 准确度

    7 家实验室对不同类型的水样统一基质加标样品进行了测定,加标回收率范围在 83.6%~113.8%之间。方法准确度测试结果见附录 A 中的表 A.2。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批次(≤20个)样品应至少做2个实验室空白试验,空白试验结果应低于方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

 

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