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HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-12-07 11:44:45 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集

    按照 GB 17378、HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。样品采集在样品瓶(5.10)内,水样充满样品瓶,不留空隙。

6.2 样品的保存

    样品采集后立即加入氢氧化钠(4.8)或硫酸溶液(4.9),调节pH 值在 6~8,4℃冷藏保存。如水样中有余氯,每 1000ml 样品中加入 80mg 硫代硫酸钠(4.5)。样品必须在采集后 7 天内萃取,萃取液在 40 天内完成分析。

6.3 样品的制备

6.3.1 萃取

    准确量取 1000ml 水样于分液漏斗中(5.7),加入 30g 氯化钠(4.6),轻轻振摇至氯化钠溶解,加氢氧化钠溶液(4.8)调节 pH 值大于 11,加入 100.0µl 替代物使用液(4.19), 混合均匀,加入 60ml 二氯甲烷(4.1),摇动萃取 10min,静置 5min,两相分层,收集有机相至三角烧瓶。水相继续加入 60ml 二氯甲烷(4.1),重复萃取 2 次,有机相合并至三角烧瓶中。

    注 1:萃取过程出现乳化现象时,可采用搅动、超声等方法破乳。超声条件:功率 250W,水温 25℃, 超声萃取时间 10min(乳化严重,可继续超声萃取 10min)。

6.3.2 脱水

    三角漏斗中加入适量(大于 3g)的无水硫酸钠(4.7),将全部有机相过无水硫酸钠干燥,静置直至有机萃取液全部过滤入浓缩管中。在 35℃左右水浴加热样品,高纯氮吹样品浓缩至 1ml。

6.3.3 净化

    将弗罗里(Florisil)硅土柱(5.5)固定在固相萃取装置上(5.4),用 10ml 正己烷(4.3) 平衡净化柱,在溶剂流干之前,将浓缩后的样品提取液转移至小柱上,用 3~4ml  正己烷洗 涤浓缩管,洗涤液一并上柱,先用 50 ml 二氯甲烷/正己烷(50/50,v/v)洗脱该柱,收集洗脱液 1;再用 50ml 的异丙醇/正己烷(5/95,v/v)洗脱柱,收集洗脱液 2;最后用50ml 甲醇/正己烷(5/95,v/v)第三次洗脱柱,收集洗脱液 3。

    注 2:净化时洗脱流速应控制在约 5ml/min;对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤。

6.3.4 定容

    将洗脱液浓缩至 0.5~1.0ml,加入 20.0µl 的内标使用液(4.18),用二氯甲烷(4.1)定容至 1.0ml,混匀,移入自动进样小瓶,待测。

6.4 空白样品制备

    取 1L 试剂水代替水样,按 6.3 步骤制备成空白样品。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:260℃;进样方式:无分流进样;进样量 1.0µl。

    程序升温:40℃(5 min)  5 ℃/min     100℃    10℃/min   200℃(8min) 30℃/min  280℃;载气:氦气(4.22),流量:1.00ml/min。

    目标化合物的总离子流色谱图见图 1。

HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图1)

7.1.2 质谱参考条件

    离子源:EI  源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV。扫描方式:全扫描;扫描范围:m/z   35~500amu;扫描时间:1s/scan。接口温度:260℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    每天分析前,GC/MS 系统必须进行仪器性能检查。用 DFTPP 使用液(4.21)进样,GC/MS分析。GC/MS 系统得到的 DFTPP 关键离子丰度应满足表 1 中规定的标准,否则,需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。

 

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