HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法

发布时间：2021-12-07 11:44:45 丨 浏览次数：

6 样品

6.1 样品的采集

    按照 GB 17378、HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。样品采集在样品瓶（5.10）内，水样充满样品瓶，不留空隙。

6.2 样品的保存

    样品采集后立即加入氢氧化钠（4.8）或硫酸溶液（4.9），调节pH 值在 6～8，4℃冷藏保存。如水样中有余氯，每 1000ml 样品中加入 80mg 硫代硫酸钠（4.5）。样品必须在采集后 7 天内萃取，萃取液在 40 天内完成分析。

6.3 样品的制备

6.3.1 萃取

    准确量取 1000ml 水样于分液漏斗中（5.7），加入 30g 氯化钠（4.6），轻轻振摇至氯化钠溶解，加氢氧化钠溶液（4.8）调节 pH 值大于 11，加入 100.0µl 替代物使用液（4.19）， 混合均匀，加入 60ml 二氯甲烷（4.1），摇动萃取 10min，静置 5min，两相分层，收集有机相至三角烧瓶。水相继续加入 60ml 二氯甲烷（4.1），重复萃取 2 次，有机相合并至三角烧瓶中。

    注 1：萃取过程出现乳化现象时，可采用搅动、超声等方法破乳。超声条件：功率 250W，水温 25℃， 超声萃取时间 10min（乳化严重，可继续超声萃取 10min）。

6.3.2 脱水

    三角漏斗中加入适量（大于 3g）的无水硫酸钠（4.7），将全部有机相过无水硫酸钠干燥，静置直至有机萃取液全部过滤入浓缩管中。在 35℃左右水浴加热样品，高纯氮吹样品浓缩至 1ml。

6.3.3 净化

    将弗罗里（Florisil）硅土柱（5.5）固定在固相萃取装置上（5.4），用 10ml 正己烷（4.3） 平衡净化柱，在溶剂流干之前，将浓缩后的样品提取液转移至小柱上，用 3～4ml  正己烷洗 涤浓缩管，洗涤液一并上柱，先用 50 ml 二氯甲烷/正己烷（50／50，v／v）洗脱该柱，收集洗脱液 1；再用 50ml 的异丙醇/正己烷（5／95，v／v）洗脱柱，收集洗脱液 2；最后用50ml 甲醇/正己烷（5／95，v／v）第三次洗脱柱，收集洗脱液 3。

    注 2：净化时洗脱流速应控制在约 5ml/min；对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤。

6.3.4 定容

    将洗脱液浓缩至 0.5～1.0ml，加入 20.0µl 的内标使用液（4.18），用二氯甲烷（4.1）定容至 1.0ml，混匀，移入自动进样小瓶，待测。

6.4 空白样品制备

    取 1L 试剂水代替水样，按 6.3 步骤制备成空白样品。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 气相色谱参考条件

    进样口温度：260℃；进样方式：无分流进样；进样量 1.0µl。

    程序升温：40℃(5 min)  5 ℃/min     100℃    10℃/min   200℃（8min） 30℃/min  280℃；载气：氦气（4.22），流量：1.00ml/min。

    目标化合物的总离子流色谱图见图 1。

7.1.2 质谱参考条件

    离子源：EI  源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV。扫描方式：全扫描；扫描范围：m/z   35～500amu；扫描时间：1s/scan。接口温度：260℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    每天分析前，GC/MS 系统必须进行仪器性能检查。用 DFTPP 使用液（4.21）进样，GC/MS分析。GC/MS 系统得到的 DFTPP 关键离子丰度应满足表 1 中规定的标准，否则，需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。

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