诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法

发布时间:2021-12-07 11:24:01 丨 浏览次数:

8 样品

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。样品应采集在密闭的塑料样品瓶中。样品采集后,应立即加入氢氧化钠(6.3)固定,一般每升水样加 0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时,应多加固体氢氧化钠,使样品的 pH 至 12~12.5 之间。采集的样品尽快测定。否则,应将样品贮存于 4℃以下,并在采样后 24 h 内进行测定。

    测定总氰化物和易释放氰化物,使用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时,预处理操作 分别按照 HJ 484 中的规定进行。

    注:有明显颗粒物的样品应用超声仪超声粉碎后进样。

9 分析步骤

9.1 仪器的调试

    按照仪器说明书安装分析系统、调试仪器及设定工作参数。按仪器规定的顺序开机后, 以纯水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约30 min),系统开始泵入试剂,待基线再次稳定后,按 9.2~9.4 进行操作。

9.2 校准

9.2.1 标准系列的制备

    (1)异烟酸-巴比妥酸法

    于一组容量瓶中分别量取适量的氰化物标准使用液(6.32),用氢氧化钠溶液(6.19)稀释至标线并混匀,制备 6 个浓度点的标准系列,氰化物质量浓度(以 CN-计)分别为:0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L。

    (2)吡啶-巴比妥酸法

    分别量取适量的氰化物标准使用液(6.32)于一组容量瓶中,用氢氧化钠溶液(6.19) 稀释至标线并混匀,制备 6 个浓度点的标准系列,氰化物质量浓度(以 CN-计)分别为:0.00 μg/L、5.00 μg/L、50.0 μg/L、125 μg/L、250 μg/L、500 μg/L。

9.2.2 校准曲线的绘制

    量取适量标准系列溶液(9.2.1)分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次取样分析, 得到不同浓度氰化物的信号值(峰面积)。以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的氰化物质量浓度(以 CN-计,μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

9.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的测定条件,量取适量待测样品进行测定,记录信号值(峰面 积)。如果浓度高于标准曲线最高点,要对样品进行稀释。

9.4 空白试验

    用10 ml水代替样品,按照与样品分析相同步骤进行测定,记录信号值(峰面积)。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中的氰化物浓度(以 CN-计,mg/L),按式(3)计算。

HJ 823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法(图1)

    式中:

    ρ—— 样品中硫化物的质量浓度,mg/L;

    y——  测定信号值(峰面积);

    a——   校准曲线方法的截距;

    b —— 校准曲线方法的斜率;

    f —— 稀释倍数。

10.2 结果表示

    当测定结果小于1 mg/L时,保留小数点后三位,测定结果大于等于1 mg/L时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    异烟酸-巴比妥酸法:实验室对氰化物质量浓度为0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.090 mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为1.9%~3.9%、2.0%~2.8%、2.5%~ 2.8%。

    吡啶-巴比妥酸法:6家实验室分别对氰化物质量浓度为0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.450 mg/L的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为1.8%~6.1%、0.3%~5.0%、0.12%~3.2%;实验室间相对标准偏差分别为5.3%、1.7%、2.7%;重复性限分别为0.005 mg/L、0.017 mg/L、0.021mg/L;再现性限分别为0.009 mg/L、0.019 mg/L、0.040mg/L。

11.2 准确度

    异烟酸-巴比妥酸法:实验室对氰化物质量浓度为(0.126±0.011)mg/L的有证标准物质 进行了测定,相对误差为0.6%~6.0%;对浓度为(65.6±5.8)μg/L的有证标准物质进行了测 定,相对误差为3.8%~7.8%。实验室对地表水及工业废水等实际样品进行加标分析测定,其 加标回收率为70.8 %~94.1 %。

    吡啶-巴比妥酸法:实验室对氰化物质量浓度为(65.6±5.8)μg/L、(0.504±0.039)mg/L、( 0.126±0.011 ) mg/L的3 种有证标准物质进行了测定, 相对误差分别为0.2% ~ 5.2%、0.0%~6.2%、-3.4%~7.1%,相对误差最终值分别为(2.0±5.6)%、(1.6±7.9)%、(3.1±11.4)%。

    6家实验室分别对地表水及工业废水进行了加标分析测定,加标回收率范围为79.0%~107%。加标回收率最终值分别为(98.6±10.8)%、(94.0±17.2)%、(94.0±14.4)%。

12 质量保证和质量控制

12.1 空白试验

    每批样品须至少测定 2 个实验室空白,空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因, 重新分析直至合格之后才能测定样品。

12.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度校准溶液进行校准核查,其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤±10%,否则应重新绘制校准曲线。

12.3 全程序空白

    每批样品至少测定 1 个全程序空白,空白值不得超过方法测定下限。否则应查明原因, 重新分析直至合格之后才能测定样品。

12.4 精密度控制

    每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样,两次平行测定结果的相对偏差应≤±20%。

12.5 准确度控制

    每批样品应至少测定 10%的加标样品,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70%~120%之间。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议