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HJ 825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法

发布时间:2021-12-07 11:04:05 丨 浏览次数:

8 样品

      按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。应用玻璃样品瓶采集水样。样品采集后,用磷酸(6.4)调至 pH 2。或用 0.01 g~0.02 g 抗坏血酸除去残余氯,用氢氧化钠(6.6)固定,使样品的 pH≥12。一般每升水样加入 0.5 g  固体氢氧化钠(6.6),当水样酸度较高时,适当增加固体氢氧化钠(6.6)用量。样品在 4ºC 下避光保存,24 h 内测定。

      注:采用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时,预处理操作按照HJ 503 中的规定进行。

9 分析步骤

9.1 仪器的调试与校准

      按照仪器说明书安装分析系统、调试仪器及设定工作参数。按仪器规定的顺序开机后, 以实验用水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约 20 min),系统开始泵入试剂,待基线再次稳定后,按 9.2~9.4 进行操作。

9.2 校准

9.2.1 标准系列的制备

      分别量取适量的苯酚标准使用液(6.26)于一组容量瓶中,用水稀释至标线并混匀,制备 6 个浓度点的标准系列,挥发酚质量浓度(以苯酚计)分别为:0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L 、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。

9.2.2 校准曲线的绘制

      量取适量标准系列溶液(9.2.1)分别置于样品杯中,由进样器依次从低浓度到高浓度取 样分析,得到不同浓度挥发酚的信号值(峰面积)。以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的 挥发酚质量浓度(以苯酚计,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

9.3 测定

      按照与绘制校准曲线相同测定条件,量取适量待测样品进行测定,记录信号值(峰面积)。 如果浓度高于标准曲线最高点,要对样品进行稀释。

9.4 空白试验

      用10   ml水代替样品,按照与样品分析相同步骤进行测定,记录信号值(峰面积)。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

      样品中挥发酚的浓度(以苯酚计,mg/L),按照公式(3)进行计算:

HJ 825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(图1)

    式中: 

    ρ——  样品中挥发酚的质量浓度,mg/L;

    y——  测定信号值(峰面积);

    a—— 校准曲线方法的截距;

    b——   校准曲线方法的斜率;

    f —— 稀释倍数。

10.2 结果表示

    当测定结果小于1.00 mg/L时,保留小数点后三位,测定结果大于等于1.00 mg/L时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    6家实验室对挥发酚质量浓度为0.020 mg/L、0.100 mg/L、0.180 mg/L的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为2.7%~5.5%、0.9%~1.7%、0.6%~1.1%;实验室间相 对标准偏差为4.7%、1.8%、0.9%;重复性限为0.003 mg/L、0.003 mg/L、0.004 mg/L;再现性限为:0.003 mg/L、0.006 mg/L、0.006 mg/L。

11.2 准确度

    6家实验室对挥发酚质量浓度为(41.4±3.0)μg/L、(49.8±4.5)μg/L、(0.203±0.012) mg/L的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为-6.0%~-1.3%、-8.1%~4.6%、-2.0%~-2.6%;相对误差最终值为(-3.7±6.7)%、(-1.7±18.0)%、(-0.9±5.0)%。

    6家实验室对挥发酚质量浓度为0 mg/L~0.003 mg/L、0.017 mg/L~0.187 mg/L、0.044 mg/L~0.102 mg/L地表水、废水进行了加标分析测定,加标回收率分别为92.3%~106%、84.3%~106%、90.1%~103%,加标回收率最终值分别为(99.5±11.4)%、(96.6±16.4)%、

(96.1±9.0)%。

12 质量保证和质量控制

12.1 空白试验

    每批样品须至少测定 2 个实验室空白,空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因, 重新分析直至合格之后才能测定样品。

12.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10个样品需用一个校准曲线的中间浓度校准溶液进行校准核查,其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤±10%,否则应重新绘制校准曲线。

12.3 全程序空白

    每批样品至少测定 1 个全程序空白,空白值不得超过方法测定下限。否则应查明原因, 重新分析直至合格之后才能测定样品。

12.4 精密度控制

    每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样,两次平行测定结果的相对偏差应≤±20%。

12.5 准确度控制

    每批样品应至少测定 10%的加标样品,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70%~120%之间。

    必要时,每批样品至少分析一个有证标准物质或实验室自行配制的质控样,有证标准物 质测定结果应在其给出的不确定范围内,实验室自行配制的质控样测试结果应控制在90%~ 110%。实验室自行配制的质控样应注意与国家有证标准物质的比对。

13 废物处理

    分析过程中产生的废液应集中回收,交有资质的废弃物专业处理公司处理。

14 注意事项

14.1 4-氨基安替比林试剂纯度低时需提纯,提纯方法参见 HJ 503。4-氨基安替比林试剂开封后应贮存在干燥器中。

14.2 应保持冷凝器供给水在 4℃左右。冷凝器冷凝水更换要求参见仪器说明书。

14.3 如果在分析过程中连续出现气泡的毛刺峰,经确认非流通池中有小气泡停滞,则需更 换脱气管;如果出现双峰或肩形峰,相分离器的膜应更换。

14.4 为延长分离膜的使用寿命,只有在加热器温度达到设定温度后,才能使试剂或无酚水 通过相分离器。分析完毕,用无酚水冲洗 0.5h 后,除冷凝管外的所有管道均泵入空气,干燥分离膜 0.5h 到 1h 方停止并关机。

14.5 铁氰化钾溶液的进样管不要触及瓶底,以免吸取溶液中的杂质。

14.6 冷凝管内易长菌,加入适量 1%的次氯酸钠溶液可防止长菌,如循环使用,应每周更换。

14.7 有明显颗粒物的样品应用超声仪超声粉碎后进样。

 

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