HJ 827-2017 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

发布时间：2021-12-07 10:32:56 丨 浏览次数：

6 样品

6.1 样品采集与保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集与保存。

    用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250ml）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡。用硫酸溶液（4.5）或氢氧化钠溶液（4.6）调节其为中性，水样 4 ℃以下冷藏避光保存。测定灭多威和灭多威肟时应在 3 天内完成分析，测定其他组分时应在 7 天内完成分析。

6.2 试样制备

6.2.1 直接进样法

    水样恢复至室温，经0.22 μm 滤膜过滤后，准确移取1.0 mL 样品，加入内标使用液10.0 μl（4.8.4）混匀待测。

6.2.2 固相萃取法

    依次用 10 ml 甲醇（4.4）和 10 ml 水活化固相萃取柱（5.4），在活化过程中应确保小柱中填料表面不露出液面。量取 100 ml 水样，以小于 5 ml/min 的流速（约 1-2 滴/秒）通过固相萃取柱，废水样品体积可根据实际情况适当减少。再用 10 ml 实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质， 之后用氮气（4.9）吹干小柱。用 10 ml 甲醇（4.4）以约 3ml/min（约 1 滴/秒）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩（5.5）至近干（注意保持液面微微波动），转换溶剂为水并定容到 1.0 ml，最后加入内标使用液 10.0 μl（4.8.4），混匀后经滤膜（4.10）过滤，置于样品瓶中，待测。

    注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相萃取法对样品进行净化。

6.3 空白试样制备

    以水代替样品，按照试样制备（6.2.1 或 6.2.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白试样。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1超高效液相色谱仪参考条件

    流动相：流动相 A 甲酸溶液 1+1000（4.7），流动相 B  甲醇（4.4），梯度洗脱程序见表 1。

    流速：0.3 ml/min

    柱温：40 ℃

    进样体积：2.0 μl

表 1 液相色谱流动相梯度洗脱程序

7.1.2 质谱仪参考条件

    正离子模式，离子化电压：5500 V，离子源加热气体温度：550  ℃。检测方式为多离子反应监测（MRM），具体条件见表 2。

    注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。

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