诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 827-2017 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

发布时间:2021-12-07 10:32:56 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集与保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集与保存。

    用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶(250ml)采集水样,采样瓶要完全注满不留气泡。用硫酸溶液(4.5)或氢氧化钠溶液(4.6)调节其为中性,水样 4 ℃以下冷藏避光保存。测定灭多威和灭多威肟时应在 3 天内完成分析,测定其他组分时应在 7 天内完成分析。

6.2 试样制备

6.2.1 直接进样法

    水样恢复至室温,经0.22 μm 滤膜过滤后,准确移取1.0 mL 样品,加入内标使用液10.0 μl(4.8.4)混匀待测。

6.2.2 固相萃取法

    依次用 10 ml 甲醇(4.4)和 10 ml 水活化固相萃取柱(5.4),在活化过程中应确保小柱中填料表面不露出液面。量取 100 ml 水样,以小于 5 ml/min 的流速(约 1-2 滴/秒)通过固相萃取柱,废水样品体积可根据实际情况适当减少。再用 10 ml 实验用水淋洗小柱,去除小柱上保留较弱的杂质, 之后用氮气(4.9)吹干小柱。用 10 ml 甲醇(4.4)以约 3ml/min(约 1 滴/秒)的流速洗脱富集后的小柱,收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩(5.5)至近干(注意保持液面微微波动),转换溶剂为水并定容到 1.0 ml,最后加入内标使用液 10.0 μl(4.8.4),混匀后经滤膜(4.10)过滤,置于样品瓶中,待测。

    注:含有大量不挥发性盐的水样应采用固相萃取法对样品进行净化。

6.3 空白试样制备

    以水代替样品,按照试样制备(6.2.1 或 6.2.2)相同操作步骤,制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白试样。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1超高效液相色谱仪参考条件

    流动相:流动相 A 甲酸溶液 1+1000(4.7),流动相 B  甲醇(4.4),梯度洗脱程序见表 1。

    流速:0.3 ml/min

    柱温:40 ℃

    进样体积:2.0 μl

表 1 液相色谱流动相梯度洗脱程序

时间(min)

A%

B%

0

95

5

2

95

5

5

80

20

6

80

20

8

60

40

10

60

40

11

40

60

13

40

60

14

20

80

15

0

100

17

0

100

18

95

5

20

95

5

7.1.2 质谱仪参考条件

    正离子模式,离子化电压:5500 V,离子源加热气体温度:550  ℃。检测方式为多离子反应监测(MRM),具体条件见表 2。

    注:对于不同质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。


更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 827-2017 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议