HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

发布时间：2021-12-07 10:08:58 丨 浏览次数：

8 样品

    按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于 100 ml。

    采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（6.1）至 pH＜2，置于 4℃下保存，保存时间不超过 5 d。

9 分析步骤

9.1 COD_Cr 浓度≤50 mg/L 的样品

9.1.1 样品测定

    取 10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重铬酸钾标准溶液（6.9.2）5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠（6.15），摇匀。硫酸汞溶液（6.11）按质量比 m[HgSO₄] : m[Cl^-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml。

    将锥形瓶连接到回流装置（7.1）冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸溶液（6.10），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液（6.10）之前通入冷凝水。

    回流并冷却后，自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。

    溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液（6.14），用硫酸亚铁铵标准溶液（6.12.2）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 积 V₁。

    注：样品浓度低时，取样体积可适当增加，同时其他试剂量也应按比例增加。

9.1.2 空白试验

    按 9.1.1 相同的步骤以 10.0ml 实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 V₀。

    注：空白试验中硫酸银-硫酸溶液（6.10）和硫酸汞溶液（6.11）的用量应与样品中的用量保持 一致。

9.2 COD_Cr 浓度>50 mg/L 的样品

9.2.1 样品测定

    取 10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重铬酸钾标准溶液（6.9.1）5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠（6.15），摇匀。其他操作与 9.1.1 相同。

    待溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液（6.14），用硫酸亚铁铵标准溶液（6.12.1）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液 的消耗体积 V1。

    注：对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中，加入 1/10 的试剂， 摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取水样， 直至溶液不变蓝绿色为止，从而可以确定待测水样的稀释倍数。

9.2.2 空白试验

    按 9.2.1 相同步骤以 10.0ml 实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 V₀。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    按公式（2）计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）。

    式中：

    C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

    V₀——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

    V₁——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

    V₂ ——加热回流时所取水样的体积，ml；

    f——样品稀释倍数；

    8000——1/4 O₂ 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。

10.2 结果表示

    当 COD_Cr 测定结果小于 100 mg/L 时保留至整数位；当测定结果大于或等于 100 mg/L 时， 保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    七家实验室分别对化学需氧量浓度为 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和 208±10mg/L 有证标准样品和 600 mg/L 标准溶液进行测定，实验室内相对标准偏差分别为 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、0.6%~2.7%和 0.1%~2.3%；实验室间相对标准偏差分别为 1.6%、1.9%、1.5%和 2.6%；重复性限 r 分别为 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L；再现性限 R 分别为 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。

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