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HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

发布时间:2021-12-07 10:08:58 丨 浏览次数:

8 样品

    按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于 100 ml。

    采集的水样应置于玻璃瓶中,并尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(6.1)至 pH<2,置于 4℃下保存,保存时间不超过 5 d。

9 分析步骤

9.1 CODCr 浓度≤50 mg/L 的样品

9.1.1 样品测定

    取 10.0 ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾标准溶液(6.9.2)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15),摇匀。硫酸汞溶液(6.11)按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入,最大加入量为 2 ml。

    将锥形瓶连接到回流装置(7.1)冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸溶液(6.10),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置,应在加入硫酸银-硫酸溶液(6.10)之前通入冷凝水。

    回流并冷却后,自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管,取下锥形瓶。

    溶液冷却至室温后,加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14),用硫酸亚铁铵标准溶液(6.12.2)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 积 V1

    注:样品浓度低时,取样体积可适当增加,同时其他试剂量也应按比例增加。

9.1.2 空白试验

    按 9.1.1 相同的步骤以 10.0ml 实验用水代替水样进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 V0

    注:空白试验中硫酸银-硫酸溶液(6.10)和硫酸汞溶液(6.11)的用量应与样品中的用量保持 一致。

9.2 CODCr 浓度>50 mg/L 的样品

9.2.1 样品测定

    取 10.0 ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾标准溶液(6.9.1)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15),摇匀。其他操作与 9.1.1 相同。

    待溶液冷却至室温后,加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14),用硫酸亚铁铵标准溶液(6.12.1)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液 的消耗体积 V1。

    注:对于污染严重的水样,可选取所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中,加入 1/10 的试剂, 摇匀后加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取水样, 直至溶液不变蓝绿色为止,从而可以确定待测水样的稀释倍数。

9.2.2 空白试验

    按 9.2.1 相同步骤以 10.0ml 实验用水代替水样进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 V0

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    按公式(2)计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ(mg/L)。

HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(图1)

    式中:

    C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;

    V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;

    V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;

    V2 ——加热回流时所取水样的体积,ml;

    f——样品稀释倍数;

    8000——1/4 O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。

10.2 结果表示

    当 CODCr 测定结果小于 100 mg/L 时保留至整数位;当测定结果大于或等于 100 mg/L 时, 保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    七家实验室分别对化学需氧量浓度为 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和 208±10mg/L 有证标准样品和 600 mg/L 标准溶液进行测定,实验室内相对标准偏差分别为 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、0.6%~2.7%和 0.1%~2.3%;实验室间相对标准偏差分别为 1.6%、1.9%、1.5%和 2.6%;重复性限 r 分别为 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L;再现性限 R 分别为 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。

 

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