诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 841-2017 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法

发布时间:2021-12-07 09:26:45 丨 浏览次数:

5 采样

5.1 水样:选择有代表性的点采样。河流或湖泊一般选其中心区域采样,自来水采集自来水管末端 水,井水采自饮用水井。采样前洗净采样设备,采样时用采样水洗涤三次后采集,尽量避免扰动水 体和杂物进入。

5.2 牛奶:采样点设在奶牛 (羊) 场,采集搅拌均匀后的新鲜奶汁,采样前洗净采样设备,采样时用采样奶洗涤三次后采集,样品采集后应立即分析,如需放置时,要在鲜奶中加甲醛(3.17)防腐(加 入量为 5 ml/L)。

5.3 植物:以当地居民消费较多和(或)种植面积较大的植物为采样对象,于收获季节现场采集,采 集后的样品去掉不可食部分,注意保鲜,防止变质。

5.4 动物甲状腺:选择健康的禽、畜群体,随机选取若干个体为采样对象,采样时,要防止样品破 损,液汁外流,并注意保鲜。

6 分析步骤

6.1 碘载体溶液的标定

      在 6 个 100ml 烧杯中,分别用移液管吸取 5 ml 碘载体溶液(3.1),加 50 ml 蒸馏水,搅拌下滴加硝酸(3.11),溶液呈金黄色,加 10 ml 硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸,冷却后用 G4 玻璃砂芯漏斗抽滤。依次用 5 ml 水和 5 ml 无水乙醇各洗 3 次。在烘箱内 110℃烘干,冷却后称重。计算碘的浓度。

6.2 水样

6.2.1 水样制备

      取 10L 环境水样品于 20L 聚乙烯塑料桶中,调 pH 为 6.5~7.0,经澄清后,取 4L 上清液。

6.2.2 吸附

      在试样 (6.2.1) 中加入 20 mg 碘载体 (6.1),用电动搅拌器(4.4)搅拌 15 min。以 50 ml/min~120 ml/min 流速通过离子交换柱(3.18.1.3),用蒸馏水洗柱,至流出液中无 I

6.2.3 解吸

      用 60mlNaClO(3.4) 解吸液,流速为 0.5 ml/min 解吸, 解吸的适宜温度控制在 10~32℃。解吸液转入 250 ml 分液漏斗中。

6.2.4 萃取

      向分液漏斗中加入 20 ml 四氯化碳(3.5), 6 ml 盐酸羟胺(3.6)和 5 ml 硝酸(3.11),振荡 2 min(注意放气),四氯化碳呈紫色。静置分相,有机相转移到 100ml 分液漏斗中。用 15 ml 和 5 ml 四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡 2 min,静置后合并有机相。

6.2.5 水洗

      用等体积蒸馏水洗涤有机相,振荡 2 min,静置分相,有机相转入另一个 250ml 分液漏斗中,弃水相。

6.2.6 反萃

      在有机相中加等体积的蒸馏水,加亚硫酸氢钠溶液(3.8)8 滴。振荡 2 min(注意放气)。紫色消退, 静置分相,弃有机相。水相移入 100 ml 烧杯中。

6.2.7 沉淀

      将上述烧杯加热至溶液微沸,除净剩余的四氯化碳。冷却后,在搅拌下滴加硝酸(3.11),当溶液 呈金黄色时,立即加入 7 ml 硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸,取下冷却至室温。

6.2.8 制样

      将碘化银沉淀(6.2.7)转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.8)抽滤。用蒸馏水和无水乙醇 各洗三次。取下载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.9),置烘箱中,于 110℃烘干 15 min。在干燥器中冷却后称重。计算化学产额。

6.2.9 封样

      将沉淀源(6.2.8)夹在两层质量厚度为 3 mg/cm2 的塑料薄膜中间(塑料薄膜的本底应在仪器本底涨落范围内),放好封源铜圈(4.10)。将高频热合机刀(4.5)压在封源铜圈上。加热 5s,封好后取下,剪齐外缘,待测。

6.3 牛奶

6.3.1 吸附

      将牛奶样品搅拌均匀,每份试样 4 L,装入 5 L 烧杯中。加入 30 mg 碘载体 (6.1),用电动搅拌器(4.4)搅拌 15 min。加入 30 ml 阴离子交换树脂(3.18.2.2),搅拌 30 min,静置 5 min,将牛奶转移到另一个 5 L 烧杯中,再加入 30 ml 阴离子交换树脂(3.18.2.2),重复以上步骤。将树脂合并于 150 ml烧杯中,用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。

6.3.2 硝酸处理

      向装有树脂的烧杯中,加入硝酸溶液(3.12) 40 ml,在沸水浴中沸煮 1 h(不时搅拌)。冷却至室温,把树脂转入玻璃解吸柱(4.7)内,弃酸液。加入 50 ml 蒸馏水洗涤树脂,弃洗液。

6.3.3 解吸

      向玻璃解吸柱内加入 30 ml 次氯酸钠(3.3),用电动搅拌器(4.4)搅拌 30 min,解吸的适宜温度控制在 10~32℃。将解吸液收集到 500 ml 分液漏斗中,重复一次上次解吸程序。再用 15 ml 次氯酸钠(3.3)和 15 ml 蒸馏水搅拌解吸 20 min,合并三次解吸液。用 40 ml 蒸馏水分两次洗涤解吸柱,每次搅拌 3 min~5 min,将洗液与解吸液合并于 500ml 分液漏斗中。

6.3.4 萃取

      向解吸液(6.3.3)中加入四氯化碳(3.5)30 ml、8 ml 盐酸羟胺溶液(3.6)。搅拌下加硝酸(3.11)调水相酸度,至 pH 值为 1(水相酸度用精密 pH 试纸从分液漏斗下端管口取少许水相测试)。振荡 2 min(注意放气),静置。把有机相转入 250 ml 分液漏斗中,再重复萃取两次。每次用四氯化碳(3.5)15 ml, 合并有机相,弃水相,将有机相转入另一个 250ml 分液漏斗中。

      以下按 6.2.5~6.2.9 步骤水洗、反萃、沉淀、制样和封样,待测。

6.4 植物、动物甲状腺

6.4.1 样品制备

6.4.1.1 植物样品

      将采集的各种植物样品,称取 250 g 鲜样,切碎,放入 750 ml 瓷蒸发皿中。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 841-2017 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议