诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法

发布时间:2021-12-07 09:12:43 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集与保存

      按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 ℃冷藏、避光和密封保存,在 30 d 内分析完毕。

7.2 试样制备

      水样经 0.22 μm 滤膜(6.5)过滤后,置于样品瓶中,待测。

      注:对于含有机物干扰的样品,取 10 ml 水样,用 2 ml 正己烷萃取后,取水相进行测定。

7.3 空白试样制备

      用水代替样品,按照试样制备步骤(7.2)进行制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

      流动相 A:甲醇;流动相 B:水;流速:0.8 ml/min;柱温:30 ℃;检测波长:233 nm; 进样量:20 μl。洗脱程序见表 1。

HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法(图1)

8.2 校准曲线的建立

      分别取适量的乙撑硫脲标准使用液(5.4),用水稀释,制备至少 5 个浓度点的标准系列, 乙撑硫脲的质量浓度分别为 10.0、50.0、250、500、1000 µg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以乙撑硫脲的浓度为横坐标,对应的色谱峰面积或峰高为 纵坐标,建立校准曲线。

8.3 测定

      待测的试样(7.2)按照与校准曲线相同的条件进行测定。

8.4 空白试验

      待测的空白试样(7.3)按照与试样相同的条件进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

      根据样品中乙撑硫脲与标准系列中乙撑硫脲的保留时间进行定性,必要时可采用标准样 品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。

图 1 为在本标准推荐的色谱条件(8.1)下乙撑硫脲的色谱图。

HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法(图2)

9.2 定量分析

    水样中乙撑硫脲的浓度按照以下公式进行计算。

HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法(图3)

    式中: 

    ρ——水样中乙撑硫脲的质量浓度,µg/L;

    A ——乙撑硫脲的峰面积或峰高;

    a ——校准曲线的截距;

    b ——校准曲线的斜率;

    f ——水样的稀释倍数。

9.3 结果表示

      当测定结果大于等于 100 µg/L 时,数据保留三位有效数字;当测定结果小于 100 µg/L 时, 保留到整数位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

      6 个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了 6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:3.0%~9.0%,0.8%~3.1%,0.3%~1.1%;实验室间相对标准偏差分别为:8.0%,5.8%,3.1%;重复性限 r 为:2 µg/L,6 µg/L,17 µg/L;再现性限 R 为:3 µg/L,18 µg/L,72 µg/L。

6 个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L 的样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:2.0%~7.5%,2.7%~9.0%,0.6%~4.8%;实验 室间相对标准偏差分别为:8.4%,10%,4.6%;重复性限 r 为:1 µg/L,2 µg/L,4 µg/L;再现性限 R 为:1 µg/L,3 µg/L,8 µg/L。

      6 个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L 的样品进行了6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:4.0%~9.4%,0.4%~3.8%,0.4%~4.1%;实验室间相对标准偏差分别为:12%,9.5%,12%;重复性限 r 为:2 µg/L,3 µg/L,19 µg/L; 再现性限 R 为:4 µg/L,13 µg/L,107 µg/L。

6 个实验室对含乙撑硫脲浓度为 42 µg/L~77 µg/L、241 µg/L~355 µg/L、371 µg/L~589 µg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:2.6%~11%,0.4%~ 4.6%,0.9%~3.8%;实验室间相对标准偏差分别为:25%,13%,15%;重复性限 r 为:9 µg/L,19 µg/L,30 µg/L;再现性限 R 为:41 µg/L,109 µg/L,202 µg/L。

10.2 准确度

      6 个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为:100%~120%,97.0%~113%,99.0%~108%;加标回收率最终 值:105%±16.8%,103%±12.0%,102%±6.4%。

      6 个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为 80.6%~108%,85.2%~115%,93.1%~107%;加标回收率最终值:98.0%±18.4%,102%±19.3%,100%±9.6%。

      6 个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为:80.9%~112%,87.7%~115%,95.6%~129%;加标回收率最 终值:96.6%±23.4%,96.7%±18.8%,104%±25.0%。

      6 个实验室对工业废水加标乙撑硫脲浓度为 50.0 µg/L、300 µg/L、500 µg/L 的样品进行了测定:加标回收率分别为:83.3%~104%,75.2%~109%,71.1%~112%;加标回收率最终值: 93.8%±16.4%,91.9%±21.4%,91.0%±27.0%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

      每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)应至少做一个实验室空白,空白中乙撑硫脲的浓度应低于方法检出限。

11.2 初始校准

      校准曲线的相关系数≥0.995。

11.3 标准曲线核查

      每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液,测定结果与曲线该点浓度的相对偏差应≤15%。否则,应建立新的校准曲线。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议