HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法

发布时间：2021-12-07 09:12:43 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品采集与保存

      按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 ℃冷藏、避光和密封保存，在 30 d 内分析完毕。

7.2 试样制备

      水样经 0.22 μm 滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。

      注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml 水样，用 2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定。

7.3 空白试样制备

      用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

      流动相 A：甲醇；流动相 B：水；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃；检测波长：233 nm； 进样量：20 μl。洗脱程序见表 1。

8.2 校准曲线的建立

      分别取适量的乙撑硫脲标准使用液（5.4），用水稀释，制备至少 5 个浓度点的标准系列， 乙撑硫脲的质量浓度分别为 10.0、50.0、250、500、1000 µg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以乙撑硫脲的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为 纵坐标，建立校准曲线。

8.3 测定

      待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。

8.4 空白试验

      待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

      根据样品中乙撑硫脲与标准系列中乙撑硫脲的保留时间进行定性，必要时可采用标准样 品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。

图 1 为在本标准推荐的色谱条件（8.1）下乙撑硫脲的色谱图。

9.2 定量分析

    水样中乙撑硫脲的浓度按照以下公式进行计算。

    式中： 

    ρ——水样中乙撑硫脲的质量浓度，µg/L；

    A ——乙撑硫脲的峰面积或峰高；

    a ——校准曲线的截距；

    b ——校准曲线的斜率；

    f ——水样的稀释倍数。

9.3 结果表示

      当测定结果大于等于 100 µg/L 时，数据保留三位有效数字；当测定结果小于 100 µg/L 时， 保留到整数位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

      6 个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：3.0%～9.0%，0.8%～3.1%，0.3%～1.1%；实验室间相对标准偏差分别为：8.0%，5.8%，3.1%；重复性限 r 为：2 µg/L，6 µg/L，17 µg/L；再现性限 R 为：3 µg/L，18 µg/L，72 µg/L。

6 个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L 的样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%～7.5%，2.7%～9.0%，0.6%～4.8%；实验 室间相对标准偏差分别为：8.4%，10%，4.6%；重复性限 r 为：1 µg/L，2 µg/L，4 µg/L；再现性限 R 为：1 µg/L，3 µg/L，8 µg/L。

      6 个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L 的样品进行了6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.0%～9.4%，0.4%～3.8%，0.4%～4.1%；实验室间相对标准偏差分别为：12%，9.5%，12%；重复性限 r 为：2 µg/L，3 µg/L，19 µg/L； 再现性限 R 为：4 µg/L，13 µg/L，107 µg/L。

6 个实验室对含乙撑硫脲浓度为 42 µg/L～77 µg/L、241 µg/L～355 µg/L、371 µg/L～589 µg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.6%～11%，0.4%～ 4.6%，0.9%～3.8%；实验室间相对标准偏差分别为：25%，13%，15%；重复性限 r 为：9 µg/L，19 µg/L，30 µg/L；再现性限 R 为：41 µg/L，109 µg/L，202 µg/L。

10.2 准确度

      6 个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：100%～120%，97.0%～113%，99.0%～108%；加标回收率最终 值：105%±16.8%，103%±12.0%，102%±6.4%。

      6 个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为 80.6%～108%，85.2%～115%，93.1%～107%；加标回收率最终值：98.0%±18.4%，102%±19.3%，100%±9.6%。

      6 个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：80.9%～112%，87.7%～115%，95.6%～129%；加标回收率最 终值：96.6%±23.4%，96.7%±18.8%，104%±25.0%。

      6 个实验室对工业废水加标乙撑硫脲浓度为 50.0 µg/L、300 µg/L、500 µg/L 的样品进行了测定：加标回收率分别为：83.3%～104%，75.2%～109%，71.1%～112%；加标回收率最终值： 93.8%±16.4%，91.9%±21.4%，91.0%±27.0%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

      每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）应至少做一个实验室空白，空白中乙撑硫脲的浓度应低于方法检出限。

11.2 初始校准

      校准曲线的相关系数≥0.995。

11.3 标准曲线核查

      每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对偏差应≤15%。否则，应建立新的校准曲线。

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