HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法

发布时间：2021-12-07 08:51:30 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品采集与保存

      按照HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 ℃冷藏、避光和密封保存，在 7 d 内分析完毕。

7.2 试样制备

      用磷酸（5.1）将水样 pH 调节为 3.0～4.0，水样经 0.22 μm 滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。

      注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml 水样，用 2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定。

7.3 空白试样制备

      用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

      流动相 A：乙腈；流动相 B：水（取 1 L 超纯水，加入 100 µl 磷酸（5.1）调 pH 为 3.0）；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃；检测波长：233 nm；进样量：20 μl。洗脱程序见表 1。

8.2 校准曲线的建立

      分别取适量的硝磺草酮标准使用液Ⅰ（5.5）或标准使用液Ⅱ（5.6），用水稀释，制备至少 5 个浓度点的标准系列，硝磺草酮的质量浓度分别为 0.040、0.100、0.250、0.500、1.00、4.00   mg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以硝磺草酮的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线。

8.3 测定

      待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。

8.4 空白试验

      待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

      根据样品中硝磺草酮与标准系列中硝磺草酮的保留时间进行定性，必要时可采用标准样 品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。

在本标准推荐的色谱条件（8.1）下，硝磺草酮的标准色谱图见图 1。

9.2 定量分析

      水样中硝磺草酮的浓度按照以下公式进行计算。

    式中： 

    ρ——水样中硝磺草酮的质量浓度，mg/L；

    A ——硝磺草酮的峰面积或峰高；

    a ——校准曲线的截距；

    b ——校准曲线的斜率；

    f ——水样的稀释倍数。

9.3 结果表示

      当测定结果大于等于 1 mg/L 时，数据保留三位有效数字；当测定结果小于 1 mg/L 时，保留到小数点后第二位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

      6 个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：1.1%～5.5%，0.5%～1.7%，0.3%～1.9%； 实验室间相对标准偏差分别为：8.3%，2.4%，3.6%；重复性限 r 为：0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.10 mg/L；再现性限 R 为：0.01 mg/L，0.04 mg/L，0.32 mg/L。

      6 个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.1%～8.0%，0.7%～4.7%，0.5%～ 3.1%；实验室间相对标准偏差分别为：8.8%，3.8%，2.0%；重复性限 r 为：0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.03 mg/L；再现性限 R 为：0.02 mg/L，0.03 mg/L，0.04 mg/L。

      6 个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：0.8%～7.0%，0.4%～3.0%，0.5%～ 4.2%；实验室间相对标准偏差分别为：9.9%，3.6%，3.7%；重复性限 r 为：0.01 mg/L，0.01 mg/L，0.03 mg/L；再现性限 R 为：0.02 mg/L，0.03 mg/L，0.06 mg/L。

      6 个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.41mg/L～0.59 mg/L、1.03 mg/L～1.40 mg/L 的工业废 水样品进行了 6  次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.4%～3.5%，0.3%～2.6%；实验室间相对标准偏差为：13%，9.9%；重复性限 r 为：0.03 mg/L，0.05 mg/L；再现性限 R 为：

0.19 mg/L，0.36 mg/L。

10.2 准确度

      6 个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为 94.0%～116%，98.4%～105%，94.7%～104%；加标回收率最终值为：105%±15.8%，101%±4.4%，101%±6.6%。

      6 个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为 97.1%～120%，94.7%～106%，98.8%～105%；加标回收率最终值为：106%±18.6%，101%±7.8%，101%±4.0%。

      6 个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：91.9%～118%，94.7%～104%，96.8%～107%；加 标回收率最终值为：103%±20.4%，100%±7.2%，100%±7.4%。

      6 个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.30 mg/L、1.20 mg/L 的工业废水加标 0.250 mg/L 进行了分析测定：加标回收率范围分别为：93.0%～113%，91.1%～111%；加标回收率最终值为： 101%±15.6%，99.9%±16.2%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

      每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）应至少做一个实验室空白，空白中硝磺草酮的浓度应低于方法检出限。

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