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HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法

发布时间:2021-12-07 08:51:30 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集与保存

      按照HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 ℃冷藏、避光和密封保存,在 7 d 内分析完毕。

7.2 试样制备

      用磷酸(5.1)将水样 pH 调节为 3.0~4.0,水样经 0.22 μm 滤膜(6.5)过滤后,置于样品瓶中,待测。

      注:对于含有机物干扰的样品,取 10 ml 水样,用 2 ml 正己烷萃取后,取水相进行测定。

7.3 空白试样制备

      用水代替样品,按照试样制备步骤(7.2)进行制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

      流动相 A:乙腈;流动相 B:水(取 1 L 超纯水,加入 100 µl 磷酸(5.1)调 pH 为 3.0);流速:0.8 ml/min;柱温:30 ℃;检测波长:233 nm;进样量:20 μl。洗脱程序见表 1。

HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(图1)

8.2 校准曲线的建立

      分别取适量的硝磺草酮标准使用液Ⅰ(5.5)或标准使用液Ⅱ(5.6),用水稀释,制备至少 5 个浓度点的标准系列,硝磺草酮的质量浓度分别为 0.040、0.100、0.250、0.500、1.00、4.00   mg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以硝磺草酮的浓度为横坐标,对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标,建立校准曲线。

8.3 测定

      待测的试样(7.2)按照与校准曲线相同的条件进行测定。

8.4 空白试验

      待测的空白试样(7.3)按照与试样相同的条件进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

      根据样品中硝磺草酮与标准系列中硝磺草酮的保留时间进行定性,必要时可采用标准样 品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。

在本标准推荐的色谱条件(8.1)下,硝磺草酮的标准色谱图见图 1。

HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(图2)

9.2 定量分析

      水样中硝磺草酮的浓度按照以下公式进行计算。

HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法(图3)

    式中: 

    ρ——水样中硝磺草酮的质量浓度,mg/L;

    A ——硝磺草酮的峰面积或峰高;

    a ——校准曲线的截距;

    b ——校准曲线的斜率;

    f ——水样的稀释倍数。

9.3 结果表示

      当测定结果大于等于 1 mg/L 时,数据保留三位有效数字;当测定结果小于 1 mg/L 时,保留到小数点后第二位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

      6 个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:1.1%~5.5%,0.5%~1.7%,0.3%~1.9%; 实验室间相对标准偏差分别为:8.3%,2.4%,3.6%;重复性限 r 为:0.01 mg/L,0.02 mg/L,0.10 mg/L;再现性限 R 为:0.01 mg/L,0.04 mg/L,0.32 mg/L。

      6 个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:2.1%~8.0%,0.7%~4.7%,0.5%~ 3.1%;实验室间相对标准偏差分别为:8.8%,3.8%,2.0%;重复性限 r 为:0.01 mg/L,0.02 mg/L,0.03 mg/L;再现性限 R 为:0.02 mg/L,0.03 mg/L,0.04 mg/L。

      6 个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:0.8%~7.0%,0.4%~3.0%,0.5%~ 4.2%;实验室间相对标准偏差分别为:9.9%,3.6%,3.7%;重复性限 r 为:0.01 mg/L,0.01 mg/L,0.03 mg/L;再现性限 R 为:0.02 mg/L,0.03 mg/L,0.06 mg/L。

      6 个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.41mg/L~0.59 mg/L、1.03 mg/L~1.40 mg/L 的工业废 水样品进行了 6  次重复测定:实验室内相对标准偏差为:0.4%~3.5%,0.3%~2.6%;实验室间相对标准偏差为:13%,9.9%;重复性限 r 为:0.03 mg/L,0.05 mg/L;再现性限 R 为:

0.19 mg/L,0.36 mg/L。

10.2 准确度

      6 个实验室对空白水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.500 mg/L、3.00 mg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为 94.0%~116%,98.4%~105%,94.7%~104%;加标回收率最终值为:105%±15.8%,101%±4.4%,101%±6.6%。

      6 个实验室对地表水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为 97.1%~120%,94.7%~106%,98.8%~105%;加标回收率最终值为:106%±18.6%,101%±7.8%,101%±4.0%。

      6 个实验室对生活污水加标硝磺草酮浓度为 0.050 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L 的样品进行了分析测定:加标回收率分别为:91.9%~118%,94.7%~104%,96.8%~107%;加 标回收率最终值为:103%±20.4%,100%±7.2%,100%±7.4%。

      6 个实验室对含硝磺草酮浓度为 0.30 mg/L、1.20 mg/L 的工业废水加标 0.250 mg/L 进行了分析测定:加标回收率范围分别为:93.0%~113%,91.1%~111%;加标回收率最终值为: 101%±15.6%,99.9%±16.2%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

      每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)应至少做一个实验室空白,空白中硝磺草酮的浓度应低于方法检出限。

 

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