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HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法

发布时间:2021-12-02 11:43:14 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集与保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。样品采集后用盐酸溶液(5.2)或氢氧化钠溶液(5.4)调至 pH 为 4~6,避光保存,在 8 d 内分析完毕。

7.2 试样制备

    水样经 0.22 µm 滤膜(6.5)过滤后,置于 2 ml 样品瓶中,待测。

    注:对于含有机物干扰的样品,取 10 ml 水样,用 2 ml 正己烷萃取后,取水相进行测定。

7.3 空白试样的制备

    用水代替样品,按照试样制备步骤(7.2)进行制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

    流动相 A:乙腈;流动相 B:水;流速:1.0 ml/min;柱温:30 ℃;检测波长:232 nm;进样量: 50 µl。洗脱程序见表 1。

HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法(图1)

8.2 校准曲线的建立

    分别取适量灭多威和灭多威肟混合标准使用液(5.9),用实验用水稀释,制备至少 5 个浓度点的标准系列,灭多威和灭多威肟的质量浓度分别为 5.0、50.0、100、500 和 1000 µg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标, 对应的峰高或峰面积为纵坐标,建立校准曲线。

8.3 测定

    待测的试样(7.2)按照与校准曲线相同的条件进行测定。

8.4 空白试验

    待测的空白试样(7.3)按照与试样相同的条件进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性。必要时采用标准样品添 加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。

    在本标准规定的色谱参考条件(8.1)下,灭多威和灭多威肟的标准色谱图见图 1。

HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法(图1)

9.2 定量分析

    水样中目标化合物的质量浓度按照以下公式进行计算。

HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法(图2)

    式中:

    ρ——水样中目标化合物的质量浓度,µg/L;

    A ——目标化合物的峰面积或峰高;

    a ——校准曲线的截距;

    b ——校准曲线的斜率;

    f ——水样的稀释倍数。

9.3 结果表示

    当测定结果大于等于 100 µg/L 时,数据保留三位有效数字;当测定结果小于 100 µg/L 时,保留至整数位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 个实验室对空白水、地表水和生活污水加标灭多威和灭多威肟浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了 6 次重复测定:灭多威的实验室内相对标准偏差分别为: 0.8%~7.3%,0.3%~ 4.3%,0.1%~2.9%;实验室间相对标准偏差分别为:6.0%~9.1%,4.3%~6.5%,7.8%~8.2%;重复性限 r 为:1 µg/L,6~7 µg/L,18~36 µg/L;再现性限 R 为:2~3 µg/L,13~19 µg/L,176~184 µg/L;灭多威肟的实验室内相对标准偏差分别为:1.4%~12%,0.4%~5.0%,0.1%~1.9%;实验室 间相对标准偏差分别为:3.0%~9.9%,4.2%~6.7%,6.2%~7.9%;重复性限 r 为:1~2 µg/L,6~8 µg/L,16~24 µg/L;再现性限 R 为:2~3 µg/L,13~20 µg/L,141~181 µg/L。

    6 个实验室对含灭多威浓度为 125 µg/L、296  µg/L、741 µg/L 和灭多威肟浓度为 106 µg/L、145 µg/L、249 µg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复测定:灭多威的实验室内相对标准偏差分别为: 1.3%~8.4%,0.1%~4.2%,0.2%~2.8%;实验室间相对标准偏差分别为:10%,3.4%,6.1%;重复性限 r 为:15 µg/L,15 µg/L,29 µg/L;再现性限 R 为:37 µg/L,32 µg/L,130 µg/L;灭多威肟的实验室内相对标准偏差分别为:0.6%~11%,0.3%~3.6%,0.5%~8.3%;实验室间相对标准偏差分别为:7.9%,10.6%,9.4%;重复性限 r 为:16 µg/L,10 µg/L,29 µg/L;再现性限 R 为:28 µg/L, 44 µg/L,71 µg/L。

10.2 准确度

    6 个实验室对空白水、地表水和生活污水加标灭多威和灭多威肟浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L 的样品进行了分析测定:灭多威的加标回收率分别为:82.0%~113%,91.4%~112%,84.1%~ 114% ; 加标回收率最终值为: 99.3%±18.0% ~ 102%±17.0% , 98.7%±8.4% ~ 101%±12.0% ,98.6%±14.4%~99.1%±16.2%;灭多威肟的加标回收率分别为: 82.5%~115%,93.2%~113%,90.4%~ 114% ; 加标回收率最终值为: 100%±19.8% ~ 106%±6.6% , 99.0%±10.6% ~ 101%±8.2% ,100%±13.2%~101%±16.4%。

    6 个实验室对含灭多威浓度为 21 µg/L、199 µg/L、646 µg/L 和灭多威肟浓度为 6 µg/L、43 µg/L、142 µg/L 的工业废水样品分别加标灭多威和灭多威肟 100 µg/L 进行了加标分析测定:灭多威的加标回收率分别为:94.3%~112%,80.6%~106%,84.2~117%;加标回收率最终值为:102%±14.4%, 95.9%±18.2%,95.3%±22.4%;灭多威肟的加标回收率分别为: 93.3%~109%,92.7%~115%,92.8%~111%;加标回收率最终值为:101%±13.0%,104%±18.0%,100%±13.6%。

    精密度和准确度结果详见附录 A。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)应至少做一个实验室空白,空白中灭多威和灭多威肟的浓度应低于方法检出限。

11.2 初始校准

    校准曲线的相关系数≥0.995。

11.3 标准曲线核查

 

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