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HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-12-02 10:27:18 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集

    按照 HJT 91 和 HJT 164 的相关规定采集样品,将样品沿壁缓慢导入样品瓶(5.4),直至满瓶,应尽量减少由于搅动引起的松节油逸出,并避免将空气气泡引入采样瓶。

    注:样品中不能加入酸。

6.2 样品的保存

    样品采集后 1~5℃ 冷藏运输。运回实验室后尽快分析,否则应在 1~5℃ 冷藏保存,2 d 内分析完毕。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 吹扫捕集参考条件

    取样体积 5.0 ml,吹扫温度:40℃;吹扫流量:40 mlmin;吹扫时间:11 min;脱附温度: 180℃;脱附时间:1 min;烘烤温度:190℃;烘烤时间:10 min。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

7.1.2 气相色谱分析参考条件

    程序升温:38℃ 保持 1.0 min,以 5℃ min 升至 150℃,再以 25℃ min 升至 230℃,保持 3.0 min;进样口温度:230℃;载气流量:1.0 mlmin;进样方式:分流进样(分流比 25∶1)。

7.1.3 质谱分析参考条件

    电子轰击源:EI 源;离子化能量:70 eV;离子源温度:230℃;传输线温度 250℃;扫描方式:全扫描;扫描范围:35~300 amu;溶剂延迟时间:6.0 min;其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

    注:为提高灵敏度,也可选用选择离子扫描方式进行分析,其定量离子和辅助离子选择参照表2。

7.2 校准

7.2.1 仪器性能检查

    在分析样品前,气相色谱-质谱仪必须进行仪器性能检查。吸取 2 µl 的 4-溴氟苯(4.6)通过气相色谱进样口直接进样或用容量瓶配制浓度为 25.0 µgL 的 4-溴氟苯水溶液,然后通过吹扫捕集装置进样,用气相色谱-质谱仪进行分析,分析条件参考 7.1。得到的 4-溴氟苯关键离子丰度应满足表 1 中的要求,否则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。

HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图1)

7.2.2 校准曲线的绘制

    移取一定量的松节油标准使用溶液(4.3)快速加到装有实验用水的 50 ml 容量瓶中,定容至刻度,配制成低、高两种浓度系列。低浓度系列为 2.0 µgL、4.0 µgL、10.0 µgL、20.0 µgL、40.0 µgL,量取松节油标准使用溶液(4.3)分别为 5.0 µl、10.0 µl、25.0 µl、50.0 µl、100 µl; 高浓度系列为 40.0 µgL、100 µgL、200 µgL、400 µgL、1.00×103 µgL,量取松节油标准使 用溶液(4.3)分别为 0.10 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.50  ml。用 5 ml 的气密性注射器吸取标准溶液 5.0 ml,加入 5.0 µl 的内标标准使用液(4.5),按照 7.1 的参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及内标的保留时间、定量离子的响应值。

    实际工作中,根据待测样品中松节油可能的浓度范围选择配制低浓度系列校准曲线或高 浓度系列校准曲线。通常情况下,地表水、地下水、生活污水测试时选用 2.0~40.0 µgL 的标准系列,工业废水测试时依据可能的浓度范围选择配制低浓度或高浓度标准系列。

    注 1:若使用带自动进样器的吹扫捕集仪,则上述过程可按仪器说明进行操作。

    注 2:校准系列溶液不稳定,因此需现用现配。

    注 3:吹扫捕集装置在每次开机后和关机前应进行烘烤,确保系统无污染。

    在本标准规定的色谱条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图 1。

HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图2)

7.2.2.1 平均相对响应因子的计算方法

    校准系列第 i 点中松节油的相对响应因子(RRFi),按照式(1)进行计算:

HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图3)

    式中:

    RRFi   —— 校准系列中第 i 点松节油的相对响应因子;

    A1i —— 校准系列中第 i 点α-蒎烯定量离子的响应值;

    A2i —— 校准系列中第 i 点β-蒎烯定量离子的响应值;

    AISi —— 校准系列中第 i 点内标定量离子的响应值;

    ρIS—— 校准系列中内标的浓度,µgL;

    ρi—— 校准系列中第 i 点松节油的浓度,µgL。

 

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