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HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法

发布时间:2021-11-30 17:07:57 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集

    样品的采集按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定执行。采样前,需加入0.3 g 抗坏血酸(5.4)于样品瓶(6.4)中;采集样品时,使水样在瓶中溢流而不留气泡,再加入数滴磷酸溶液(5.3),使样品 pH≤2,拧紧瓶盖,贴上标签。每份样品应采集平行双样,每批样品应至少带一个全程序空白。

7.2 样品保存

    将采集好的样品立即置于 4℃避光冷藏保存,于 3 d 内完成分析。样品存放区域应无有机物干扰。

7.3 全程序空白

    将加入 0.3 g 同批次抗坏血酸(5.4)的样品瓶(6.4)带至采样现场,在现场用同批次实验用水装满样品瓶,加入数滴磷酸溶液(5.3),使其 pH≤2,拧紧瓶盖,与样品一起带回实验室。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集参考条件

    吹扫温度:35℃;吹扫时间:11 min;吹扫流速:30 ml/min;脱附时间:0.5 min;脱附温度:190℃。其余参数参照仪器使用说明书。

8.1.2 气相色谱参考条件

    进样口温度:200℃;进样方式:不分流进样。

    柱温:初始温度 38℃(保持 1 min),以每分钟 3.8℃的速率升至 80℃保持 1 min,以每分钟 10℃的速率升至 105℃保持 5 min,再以每分钟 10℃的速率升至 150℃保持 1 min,最后以每分钟 10℃的速率升至 180℃保持 5 min;柱流量:氮气(5.10):8.0 ml/min。

    检测器:温度 250℃;氢气(5.11):30 ml/min;空气(5.12):300 ml/min。

8.2 校准

8.2.1 挥发性石油烃(C6-C9)保留时间窗的确定

    用微量注射器(6.5)分别移取 4 μl 2-甲基戊烷标准溶液(5.8)和正癸烷标准溶液(5.9),并加入到事先装有 40 ml 实验用水的样品瓶(6.4)中,拧紧瓶盖,摇匀。

    取 10.0 ml 上述配制的标准溶液到吹扫管,按照仪器参考条件(8.1)进行保留时间窗的确定。根据 2-甲基戊烷的出峰时间确定挥发性石油烃(C6-C9)的出峰开始时间,正癸烷的出峰开始时间确定为挥发性石油烃(C6-C9)的结束时间。

    在本标准规定的色谱条件下,2-甲基戊烷和正癸烷的标准色谱图见图 1。

HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图1)

8.2.2 工作曲线的建立

    用微量注射器(6.5)分别移取适量的挥发性石油烃(C6-C9)标准使用液(5.6)快速加 入到对应装有实验用水的样品瓶(6.4)中,拧紧瓶盖,摇匀。配制挥发性石油烃(C6-C9) 的浓度系列为 0.00 mg/L、0.06 mg/L、0.31 mg/L、1.57 mg/L、3.13 mg/L、6.25 mg/L。

    取 10.0 ml 上述配制的标准溶液到吹扫管,按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横坐标,以确定的保留时间窗(8.2.1)以内所有色谱峰的峰面积和为 纵坐标,建立工作曲线。

8.2.3 挥发性石油烃(C6-C9)标准色谱图

    在本标准规定的色谱条件下,挥发性石油烃(C6-C9)的标准色谱图见图 2。

HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图2)

    注 1:实验用水配制的标准溶液不稳定,需现用现配。

    注 2:用气密性注射器(6.6)配制标准溶液,分别用微量注射器(6.5)移取一定量的标准使用液(5.6) 和替代物标准溶液(5.7)直接加入装有 10.0 ml 实验用水的气密性注射器(6.6)中。

8.3 样品的测定

    取 10.0 ml 样品,按工作曲线(8.2.2)相同条件分析。

8.4 空白试验

    取 10.0 ml 实验用水,按工作曲线(8.2.2)相同条件分析。

    注 1:若使用带自动进样器的吹扫捕集仪,则上述过程可按仪器说明书进行操作。

    注 2:建议在每个样品(包括空白样品)测定时加入 1 μl 替代物(5.7)。

    注 3:若测定地表水等低浓度样品时,取样体积可增加至 20 ml。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中挥发性石油烃(C6-C9)的浓度按照公式(1)进行计算:

HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图3)

    式中:

    ρ——水样中挥发性石油烃(C6-C9)的浓度,mg/L;

    A ——目标化合物峰面积和;

    a——工作曲线方程的截距;

    b——工作曲线方程的斜率;

    f ——为稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后二位;当测定结果大于或等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室分别对含挥发性石油烃(C6-C9)浓度为 0.09 mg/L、1.57 mg/L、6.25 mg/L 的空白加标样品进行测定,实验室内相对标准偏差为:1.5%~10.4%;实验室间相对标准偏差为:3.9%~9.4%;六家实验室分别对含挥发性石油烃(C6-C9)浓度为 0.31 mg/L、1.49 mg/L、2.79 mg/L 的实际样品加标进行测定,实验室内相对标准偏差:3.5%~14.0%;实验室间相对标准偏差:6.1%~6.7%。具体见附录 A。

10.2 准确度

    六家实验室分别对空白加标样品进行测定,挥发性石油烃(C6-C9)的加标浓度分别为0.09 mg/L、1.57 mg/L、6.25 mg/L,加标回收率为 82.9%~ 120%;六家实验室分别对地表水、地下水、海水及废水样品加标测定,挥发性石油烃(C6-C9)的加标浓度分别为 0.31  mg/L、1.57 mg/L、3.13 mg/L,加标回收率为 66.8%~ 127%,具体见附录 A。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白测定

11.1.1 实验室空白

 

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