HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法

发布时间：2021-11-30 10:24:13 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品的采集与保存

    按照 GB 17378.3、HJ/T 91  和 HJ/T 164 的相关规定进行水样采集。用采样瓶（6.1）采集约 1000ml 样品，加入盐酸溶液（5.6）酸化至 pH ≤ 2，所采样品于 4℃保存，14d 内完成萃取，40d 内分析。

    注：当水样中石油烃含量过高时，可适当减少采样体积。

7.2 试样的制备

7.2.1 试样萃取

    将样品全部转移至 2 L 分液漏斗（6.6），量取 60 ml 二氯甲烷（5.1）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗，振荡萃取 5 min（注意放气），静置 10 min，待两相分层，收集下层有机相。再加入 60 ml 二氯甲烷，重复上述操作，合并萃取液。将萃取液通过无水硫酸钠（5.3）脱水。将水相全部转移至 1000 ml 量筒中，测量样品体积并记录。

    注：萃取过程中出现乳化现象时，可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳。

7.2.2 试样浓缩

    将萃取液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 m（l   浓缩二氯甲烷参考条件：水浴温度 35  ℃，真空度为 750 hPa），加入 10 ml 正己烷（5.2），浓缩至约 1 ml（浓缩正己烷参考条件：水浴温度 35  ℃，真空度为 260 hpa），再加入 10 ml 正己烷（5.2），最后浓缩至约 1 ml，待净化。

    注：浓缩过程试样体积不得少于1 ml，否则回收率偏低。

7.2.3 试样净化

    依次用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）、10 ml 正己烷（5.2）活化净化柱（6.5），待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约 2 ml 正己烷（5.2）洗涤收集瓶， 洗涤液一并上柱，用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）进行洗脱，靠重力自然流下，收集 洗脱液于浓缩瓶中。

    注：1g 硅酸镁净化柱对石油烃的净化能力为 5 mg，若测定结果石油烃总量超过 5 mg，则萃取液需合理稀释后分取，重新净化后测定。

7.2.4 浓缩定容

    将洗脱液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 ml，用正己烷（5.2）定容至 1.0 ml，待测。

7.3 空白试样的制备

    用蒸馏水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 气相色谱参考条件

    进样口温度：320 ℃，色谱柱流速：2.0 ml/min； 柱箱温度：初始温度 60 ℃保持 1 min， 以 8 ℃/min 升到 290 ℃，再以 30 ℃/min 升到 320 ℃ 保持 7 min。

    FID 检测器温度：330 ℃，氢气流量：40.0 ml/min，空气流量为 350.0 ml/min，尾吹气流量：30.0 ml/min。

    进样方法：不分流进样，进样 0.75 min 后分流，分流比 30:1，进样体积：1.0 μl。采集柱流失图谱，用于扣除柱流失峰面积。

8.2 校准

    取 5 个 10 ml 棕色容量瓶，分别加入适量的正己烷（5.2），用微量注射器分别加入 10.0、 50.0、100、500、1000 μl C10-C40 正构烷烃标准溶液（5.8），用正己烷定容，混匀。配制成各正构烷烃质量浓度分别为 1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，即 C10-C40总质量浓度分别为 31.0 mg/L、155 mg/L、310  mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L 的标准系列。以标准系列总质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的总色谱峰峰面积为纵坐标，建立校准曲线。

8.3 试样测定

    试样（7.2）按照与校准曲线相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。

8.4 空白试验

    空白试样（7.3）按照与试样相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性，色谱图见图 1。C₁₀-C₄₀ 目标化合物采用定总量的方式，即目标化合物积分从 n-C₁₀H₂₂（包含）出峰开始时开始，到 n-C₄₀H₈₂（包含）出峰结束，计算 C₁₀-C₄₀ 的总峰面积（此处峰面积为扣除柱流失后的总峰面积），柱流失色谱图见图 2。

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