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HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法

发布时间:2021-11-30 10:24:13 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集与保存

    按照 GB 17378.3、HJ/T 91  和 HJ/T 164 的相关规定进行水样采集。用采样瓶(6.1)采集约 1000ml 样品,加入盐酸溶液(5.6)酸化至 pH ≤ 2,所采样品于 4℃保存,14d 内完成萃取,40d 内分析。

    注:当水样中石油烃含量过高时,可适当减少采样体积。

7.2 试样的制备

7.2.1 试样萃取

    将样品全部转移至 2 L 分液漏斗(6.6),量取 60 ml 二氯甲烷(5.1)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗,振荡萃取 5 min(注意放气),静置 10 min,待两相分层,收集下层有机相。再加入 60 ml 二氯甲烷,重复上述操作,合并萃取液。将萃取液通过无水硫酸钠(5.3)脱水。将水相全部转移至 1000 ml 量筒中,测量样品体积并记录。

    注:萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳。

7.2.2 试样浓缩

    将萃取液使用浓缩装置(6.4)浓缩至约 1 m(l   浓缩二氯甲烷参考条件:水浴温度 35  ℃,真空度为 750 hPa),加入 10 ml 正己烷(5.2),浓缩至约 1 ml(浓缩正己烷参考条件:水浴温度 35  ℃,真空度为 260 hpa),再加入 10 ml 正己烷(5.2),最后浓缩至约 1 ml,待净化。

    注:浓缩过程试样体积不得少于1 ml,否则回收率偏低。

7.2.3 试样净化

    依次用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液(5.7)、10 ml 正己烷(5.2)活化净化柱(6.5),待柱上正己烷近干时,将浓缩液全部转移至净化柱中,用约 2 ml 正己烷(5.2)洗涤收集瓶, 洗涤液一并上柱,用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液(5.7)进行洗脱,靠重力自然流下,收集 洗脱液于浓缩瓶中。

    注:1g 硅酸镁净化柱对石油烃的净化能力为 5 mg,若测定结果石油烃总量超过 5 mg,则萃取液需合理稀释后分取,重新净化后测定。

7.2.4 浓缩定容

    将洗脱液使用浓缩装置(6.4)浓缩至约 1 ml,用正己烷(5.2)定容至 1.0 ml,待测。

7.3 空白试样的制备

    用蒸馏水代替样品,按照与试样制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:320 ℃,色谱柱流速:2.0 ml/min; 柱箱温度:初始温度 60 ℃保持 1 min, 以 8 ℃/min 升到 290 ℃,再以 30 ℃/min 升到 320 ℃ 保持 7 min。

    FID 检测器温度:330 ℃,氢气流量:40.0 ml/min,空气流量为 350.0 ml/min,尾吹气流量:30.0 ml/min。

    进样方法:不分流进样,进样 0.75 min 后分流,分流比 30:1,进样体积:1.0 μl。采集柱流失图谱,用于扣除柱流失峰面积。

8.2 校准

    取 5 个 10 ml 棕色容量瓶,分别加入适量的正己烷(5.2),用微量注射器分别加入 10.0、 50.0、100、500、1000 μl C10-C40 正构烷烃标准溶液(5.8),用正己烷定容,混匀。配制成各正构烷烃质量浓度分别为 1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L,即 C10-C40总质量浓度分别为 31.0 mg/L、155 mg/L、310  mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L 的标准系列。以标准系列总质量浓度(mg/L)为横坐标,对应的总色谱峰峰面积为纵坐标,建立校准曲线。

8.3 试样测定

    试样(7.2)按照与校准曲线相同的气相色谱参考条件(8.1)进行测定。

8.4 空白试验

    空白试样(7.3)按照与试样相同的气相色谱参考条件(8.1)进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性,色谱图见图 1。C10-C40 目标化合物采用定总量的方式,即目标化合物积分从 n-C10H22(包含)出峰开始时开始,到 n-C40H82(包含)出峰结束,计算 C10-C40 的总峰面积(此处峰面积为扣除柱流失后的总峰面积),柱流失色谱图见图 2。

HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(图1)

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