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HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空 气相色谱法

发布时间:2021-11-30 10:11:18 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定进行样品的采集。

    采集样品时,不得用样品进行荡洗,应使样品在采样瓶(6.8)中溢流且不留空间,取样时应尽量避免或减少样品在空气中的暴露。所有样品均采集平行双样。若样品中含有余氯, 采样前,应向采样瓶中加 25 mg(精确至 0.001 g)抗坏血酸(5.5)。若样品中余氯含量超过5 mg/L,应按比例增加抗坏血酸的加入量,余氯含量每增加 5 mg/L,则应多加入 25 mg(精确至 0.001g)抗坏血酸。

    同时将实验室用水装于密闭的玻璃瓶中,带至采样现场,按上述步骤采集全程序空白样 品,每批样品应带一个全程序空白。

7.2 样品保存

    样品采集后,应立即加入适量盐酸溶液(5.3),使样品 pH≤2,拧紧瓶塞,贴上标签,立即放入冷藏箱中于 4 ℃以下冷藏运输。样品运回实验室后,应于 4 ℃以下冷藏、避光和密封保存,14 d 内完成分析测定。样品存放区域应无挥发性有机物干扰。

    注:若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化,于 24 h 内完成分析测定。

7.3 试样制备

    将样品恢复至室温后,准确移取 10.0 ml 样品于预先加入 3.0 g 氯化钠(5.4)的顶空瓶(6.6)中,立即加盖密封,摇匀待测。

    注:当实际样品浓度超出工作曲线范围时,可适当降低样品取样量并定容至 10.0 ml 后测定。

7.4 空白试样制备

    以实验用水(5.1)代替样品,按照试样制备(7.3)相同操作步骤,制备实验室空白试样。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 顶空进样参考条件

    加热平衡温度:80 ℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:100 ℃;传输线温度:110 ℃;进样体积:1.0 ml。

8.1.2 气相色谱参考分析条件

    程序升温:初始柱温 50 ℃保持 6 min,以 5 ℃/min 升到 100 ℃保持 2 min,再以 5 ℃/min 升到 200  ℃保持 5 min;进样口温度:200  ℃;分流比为 3:1;载气:氮气(5.10),流量:5.0 ml/min;检测器温度:280  ℃;燃气:氢气(5.11),流量 30 ml/min;助燃气:空气(5.12),流量 300 ml/min。

8.2 工作曲线的建立

    取顶空瓶(6.6)7 个,分别加入 3.0 g 氯化钠(5.4),准确移取 10.00 ml 实验用水至各顶空瓶,再分别加入 0 μl、25 μl、50 μl、100 μl 标准使用液Ⅱ(5.9)和 5 μl、10 μl、15 μl标准使用液 I(5.8),配制成甲醇的标准系列浓度分别为 0 mg/L、0.75 mg/L、1.5 mg/L、3.0 mg/L、15.0 mg/L、30.0 mg/L 和 45.0 mg/L, 丙酮的标准系列浓度分别为 0 mg/L、0.075 mg/L、0.15 mg/L、0.30 mg/L、1.50 mg/L、3.00 mg/L 和 4.50 mg/L(此为参考浓度),压盖摇匀。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次进行测定。以目标物的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线。

8.3 试样测定

    按照与工作曲线的建立(8.2)相同的条件进行试样的测定。

    注:高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰,当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品(7.4)以检验是否出现交叉污染。

8.4 空白实验

    按与试样测定(8.3)相同的操作步骤进行实验室空白试样(7.4)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 目标化合物定性

    根据组分保留时间对目标化合物进行定性。在本标准参考的色谱条件下,甲醇和丙酮的 标准色谱图见图 1。当存在干扰峰时,可用色谱柱Ⅱ(6.4)做辅助定性,色谱柱Ⅱ中甲醇和丙酮的标准色谱图见图 2。必要时,应采用气相色谱-质谱法进行定性结果的确认。

    注:甲醇tR=3.4 min,浓度 39.5 mg/L;丙酮 tR=2.5 min,浓度 3.94 mg/L

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