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HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-11-30 09:36:58 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品,每份样品至少采集两瓶。

    采集样品时,将样品缓慢导入样品瓶(6.4),接近满瓶时,加入氢氧化钠溶液(5.8),使样品pH 在 10 左右,最后加满密封。

7.2 样品的保存

    样品采集后 4℃ 左右冷藏、避光保存和运输,1d 内分析完毕。若不能及时分析,应加 5~20 mg硫代硫酸钠(5.4),4℃ 左右冷藏、避光条件下可保存两周。样品存放区域应无二硫化碳干扰。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集条件

    取样体积:5 ml;吹扫温度:40℃;吹扫流速:40 ml/min;吹扫时间:11 min;脱附温度:180℃; 脱附时间:1 min;烘烤温度:190 ℃;烘烤时间:10 min;其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

8.1.2 气相色谱分析条件

    程序升温:40℃ 保持 1.0 min,以 5℃/min 升至 120℃,保持 1.0 min,再以 20℃/min 升至 250℃, 保持 2.0 min;进样口温度:230℃;载气流量:1.0 ml/min;进样方式:分流进样(分流比 10:1)。

8.1.3 质谱分析条件

    电子轰击源:EI 源;离子化能量:70 eV;离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;扫描模式:全扫描;扫描范围:30-300 amu;四极杆温度:150℃;溶剂延迟时间:6 min;其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

    注:为提高灵敏度,也可用选择离子扫描方式进行分析,其特征离子选择参照  9.2。

8.2 校准曲线绘制的参考方法

    分别移取一定量的丁基黄原酸标准溶液(5.11、5.12),加到装有氢氧化钠溶液(5.9)的 50 ml容量瓶(6.5)中,配制低、高两种标准浓度系列,用氢氧化钠溶液(5.9)定容。

    测试目标物浓度较低的水样时选用低浓度标准系列,浓度依次为 0.20 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L,量取丁基黄原酸标准使用液(5.12)体积为 0.01 ml、0.05 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml;测试目标物浓度较高的水样时选用高浓度标准系列,浓度依次为 10.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L、200 μg/L、500 μg/L,量取丁基黄原酸标准使用液(5.11)体积为 0.05 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.50 ml。

    将标准系列转移至 40 ml 样品瓶(6.4),加满后密封,用进样针(6.6)取出 200 μl 后再用进样针(6.6)加 20 μl 内标标准溶液(5.14),使内标浓度为 5 μg/L,最后用进样针(6.6)迅速加入 100μl 磷酸溶液(5.6)。按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定,记录 CS2 和氟苯的保留时间及定量离子的响应值。

    注:也可根据自动进样器使用说明书,用自动进样器自动添加内标。

    在本标准的参考仪器条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图 1。

HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图1)

8.2.1 平均相对响应因子法

    标准系列第 i 点中丁基黄原酸的相对响应因子(RRFi),按照式(1)进行计算:

HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图2)     

    式中:

    RRF ——标准系列中第 i 点 CS2 的相对响应因子;

    Ai——标准系列中第 i 点 CS2 的响应值;

    AISi——标准系列中第 i 点内标的响应值;

    ρIS——标准系列中内标的浓度,µg/L;

    ρi——标准系列中第 i 点丁基黄原酸的浓度,µg/L。

    丁基黄原酸的平均相对响应因子 RRF ,按照公式(2)进行计算:

HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图3)     

    式中:

    RRF ——丁基黄原酸的平均相对响应因子;

    RRFi ——标准系列中第 i 点 CS2 的相对响应因子;

    n ——标准系列点数。

    RRF 的标准偏差,按照公式(3)进行计算:

HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图4)

    式中:

    SD——RRF 的标准偏差;

    RRF ——丁基黄原酸的平均相对响应因子;

    RRFi ——标准系列中第 i 点 CS2 的相对响应因子;

    n ——标准系列点数。

    RRF 的相对标准偏差,按照公式(4)进行计算:

HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图5)

    式中:

    RSD ——RRF 的相对标准偏差;

    SD ——RRF 的标准偏差;

    RRF ——丁基黄原酸的平均相对响应因子。

8.2.2 校准曲线法

    若丁基黄原酸的相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)>20%,则需要用校准曲线法进 行校准。以丁基黄原酸浓度为横坐标,CS2 的响应值与内标物响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    所有样品需平衡至室温后测定。按照标准溶液的前处理步骤(8.2)取样和添加内标,向每份样 品的其中一瓶添加 100 μl 磷酸溶液(5.6),另一瓶加入 100 μl 水,按照仪器参考条件(8.1),使用8.2 的校准曲线进行测定。

    注 1:测定丁基黄原酸浓度较高的水样时,建议用氢氧化钠溶液(5.9)稀释后测定。

    注 2:对强碱性废水(水样本底 pH>10)可根据实际情况适量增加磷酸溶液(5.6)的体积或浓度。

8.4 空白试验

    以氢氧化钠溶液(5.9)代替样品,按照与样品相同的测定步骤(8.3)进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 目标物的定性

 

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