诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 898-2017 水质 总α放射性的测定 厚源法

发布时间:2021-11-27 15:58:36 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    样品的代表性、采样方法和保存方法按 GB 12379、HJ 493、HJ 494、HJ 495、HJ/T 61和 HJ/T 91 的相关规定执行。

    采样前将采样设备清洗干净,并用原水冲洗 3 遍采样聚乙烯桶。样品采集后,按每升样品加入 20 ml 硝酸溶液(5.2)酸化样品,以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。样品采集后,应尽快分析测定,样品保存期一般不得超过 2 个月。采样量建议不少于 6 L。

    如果要测量澄清的样品,可通过过滤或静置使悬浮物下沉后,取上清液。

7.2 样品的制备

7.2.1 浓缩

    根据残渣含量估算实验分析所需量取样品的体积(参见附录 A 中 A.3)。为防止操作过 程中的损失,确保试样蒸干、灼烧后的残渣总质量略大于0.1A mg(A 为测量盘的面积,mm-2),灼烧后的残渣总质量按 0.13A mg 估算取样量。

    量取估算体积的待测样品于烧杯中,置于可调温电热板(6.3)上缓慢加热,电热板温 度控制在 80 ℃左右,使样品在微沸条件下蒸发浓缩。为防止样品在微沸过程中溅出,烧杯中样品体积不得超过烧杯容量的一半,若样品体积较大,可以分次陆续加入。全部样品浓缩 至 50 ml 左右,放置冷却。将浓缩后的样品全部转移到蒸发皿(6.8)中,用少量 80 ℃以上的热去离子水洗涤烧杯,防止盐类结晶附着在杯壁,然后将洗液一并倒入蒸发皿中。

    对于硬度很小(如以碳酸钙计的硬度小于 30 mg/L)的样品,应尽可能地量取实际可能采集到的最大样品体积来蒸发浓缩,如果确实无法获得实际需要的样品量,也可在样品中加 入略大于 0.13A mg 的硫酸钙(5.5),然后经蒸发、浓缩、硫酸盐化、灼烧等过程后制成待测样品源。

7.2.2 硫酸盐化

    沿器壁向蒸发皿中缓慢加入 1 ml 的硫酸(5.3),为防止溅出,把蒸发皿放在红外箱或红外灯(6.5)或水浴锅上加热,直至硫酸冒烟,再把蒸发皿放到可调温电热板(6.3)上(温 度低于 350 ℃),继续加热至烟雾散尽。

7.2.3 灼烧

    将装有残渣的蒸发皿放入马弗炉(6.6)内,在 350 ℃下灼烧 1 h 后取出,放入干燥器内冷却,冷却后准确称量,根据和蒸发皿(6.8)的差重求得灼烧后残渣的总质量。

7.2.4 样品源的制备

    将残渣全部转移到研钵中,研磨成细粉末状,准确称取不少于 0.1A mg 的残渣粉末到测量盘中央,用滴管吸取有机溶剂(5.4),滴到残渣粉末上,使浸润在有机溶剂中的残渣粉 末均匀平铺在测量盘内,然后将测量盘晾干或置于烘箱中烘干,制成样品源。

7.2.5 空白试样的制备

    准确称取与样品源相同质量的硫酸钙(5.5),按样品源的制备(7.2.4)相同步骤制成 空白试样。

7.2.6 实验室全过程空白试样的制备

    量取 1 L 去离子水至 2 L 玻璃烧杯中,加入 20 ml 硝酸溶液(5.2),搅拌均匀后,加入0.13A mg 的硫酸钙(5.5),按 7.2.1~7.2.4 操作,然后称取与样品源相同质量的残渣,制成实验室全过程空白试样。

7.2.7 标准源的制备

    准确称取 2.5 g 的硫酸钙(5.5)于 150 ml 烧杯中,加入 10 ml 硝酸溶液(5.2),搅拌后加入 100 ml 的热水(80 ℃以上),在电热板上小心加热以溶解固态物质。把所有溶液转入 200 ml 蒸发皿(6.8)中,准确加入约 5 Bq~10 Bq 的标准物质(5.6),在红外箱内或红外灯下缓慢蒸干,再置于马弗炉内 350 ℃下灼烧 1 h,取出,放入干燥器内冷却后称重,获得含有 241Am 的硫酸钙标准粉末。根据加入的 241Am 总活度和灼烧后得到的硫酸钙残渣总质量,按照公式(1)计算硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度αs(Bq/g)。

 HJ 898-2017 水质 总α放射性的测定 厚源法(图1)

    式中:

    αs——硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度,Bq/g;

    As——加入的 241Am 标准溶液的活度浓度,Bq/g;

    Ms——加入的 241Am 标准溶液质量,mg;

    ms——灼烧后硫酸钙的残渣总质量,mg。

    将硫酸钙标准粉末研细,称取与样品源相同的质量于测量盘中,按样品源的制备(7.2.4) 相同步骤,制成标准源,记录铺盘的日期和时间。

    也可直接购买有证 241Am 固体粉末标准物质,使用前在 105 ℃下干燥恒重后,直接称取、铺盘、测量。

8 分析步骤

8.1 仪器本底的测定

    取未使用过、无污染的测量盘(6.7),洗涤后用酒精浸泡 1 h 以上,取出、烘干,置于低本底α、β测量仪(6.1)上连续测量仪器的总α本底计数率 8 h~24 h,确定仪器本底的稳定性,取平均值,以计数率 R0(s-1)表示。

8.2 有效饱和厚度(最小铺盘量)的确定

    实际测量:分别称取 80 mg、100 mg、120 mg、140 mg、160 mg、180 mg、200 mg、220 mg、240 mg 的标准源(7.2.7)于测量盘内,按样品源的制备(7.2.4)相同步骤,制成不同厚度的系列标准源,均匀平铺在测量盘底部,晾干后,置于低本底α、β测量仪(6.1)上测量每个标准源的总α计数率。以总α净计数率为纵坐标,铺盘量为横坐标,绘制α自吸收曲线。当铺盘量达到一定的值时,总α净计数率不再随铺盘量的增加而增加,延长自吸收曲线的斜线段与水平段,交叉点对应的铺盘量即为标准源的有效饱和厚度,也就是方法的最小铺盘量。

    理论估算:如果有效饱和厚度测量有困难,可直接按 0.1A mg 计算。

8.3 空白试样的测定

    将空白试样(7.2.5)在低本底α、β测量仪(6.1)上测量总α计数率。总α计数率应保持 在仪器总α本底平均计数率的 3 倍标准偏差范围内,否则应更换硫酸钙(5.5)或采用空白试样的总α计数率代替仪器本底计数率。

8.4 实验室全过程空白试样的测定

    将实验室全过程空白试样(7.2.6)在低本底α、β测量仪(6.1)上测量总α计数率。总α  计数率应保持在仪器总α本底平均计数率的 3 倍标准偏差范围内,否则应选用放射性水平更低的化学试剂,或采用实验室全过程空白试样的总α计数率代替仪器本底计数率。

8.5 标准源的测定

    将标准源(7.2.7)在低本底α、β测量仪(6.1)上测量总α计数率,以计数率 Rs(s-1)表示,并记录计数时刻,时间间隔和日期。

8.6 样品源的测定

    样品源(7.2.4)晾干后应立即在低本底α、β测量仪(6.1)上测量总α计数率 Rx(s-1), 并记录计数时刻,时间间隔和日期。

    测量时间的长短取决于样品和本底的计数率及所要求的精度。计算方法参见附录 A  中A.1。

    仪器对同一样品源计数率的测量结果存在波动,需测量 5 次以上,取算术平均值。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 898-2017 水质 总α放射性的测定 厚源法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议