HJ 898-2017 水质 总α放射性的测定 厚源法

发布时间：2021-11-27 15:58:36 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    样品的代表性、采样方法和保存方法按 GB 12379、HJ 493、HJ 494、HJ 495、HJ/T 61和 HJ/T 91 的相关规定执行。

    采样前将采样设备清洗干净，并用原水冲洗 3 遍采样聚乙烯桶。样品采集后，按每升样品加入 20 ml 硝酸溶液（5.2）酸化样品，以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。样品采集后，应尽快分析测定，样品保存期一般不得超过 2 个月。采样量建议不少于 6 L。

    如果要测量澄清的样品，可通过过滤或静置使悬浮物下沉后，取上清液。

7.2 样品的制备

7.2.1 浓缩

    根据残渣含量估算实验分析所需量取样品的体积（参见附录 A 中 A.3）。为防止操作过 程中的损失，确保试样蒸干、灼烧后的残渣总质量略大于0.1A mg（A 为测量盘的面积，mm^-2），灼烧后的残渣总质量按 0.13A mg 估算取样量。

    量取估算体积的待测样品于烧杯中，置于可调温电热板（6.3）上缓慢加热，电热板温 度控制在 80 ℃左右，使样品在微沸条件下蒸发浓缩。为防止样品在微沸过程中溅出，烧杯中样品体积不得超过烧杯容量的一半，若样品体积较大，可以分次陆续加入。全部样品浓缩 至 50 ml 左右，放置冷却。将浓缩后的样品全部转移到蒸发皿（6.8）中，用少量 80 ℃以上的热去离子水洗涤烧杯，防止盐类结晶附着在杯壁，然后将洗液一并倒入蒸发皿中。

    对于硬度很小（如以碳酸钙计的硬度小于 30 mg/L）的样品，应尽可能地量取实际可能采集到的最大样品体积来蒸发浓缩，如果确实无法获得实际需要的样品量，也可在样品中加 入略大于 0.13A mg 的硫酸钙（5.5），然后经蒸发、浓缩、硫酸盐化、灼烧等过程后制成待测样品源。

7.2.2 硫酸盐化

    沿器壁向蒸发皿中缓慢加入 1 ml 的硫酸（5.3），为防止溅出，把蒸发皿放在红外箱或红外灯（6.5）或水浴锅上加热，直至硫酸冒烟，再把蒸发皿放到可调温电热板（6.3）上（温 度低于 350 ℃），继续加热至烟雾散尽。

7.2.3 灼烧

    将装有残渣的蒸发皿放入马弗炉（6.6）内，在 350 ℃下灼烧 1 h 后取出，放入干燥器内冷却，冷却后准确称量，根据和蒸发皿（6.8）的差重求得灼烧后残渣的总质量。

7.2.4 样品源的制备

    将残渣全部转移到研钵中，研磨成细粉末状，准确称取不少于 0.1A mg 的残渣粉末到测量盘中央，用滴管吸取有机溶剂（5.4），滴到残渣粉末上，使浸润在有机溶剂中的残渣粉 末均匀平铺在测量盘内，然后将测量盘晾干或置于烘箱中烘干，制成样品源。

7.2.5 空白试样的制备

    准确称取与样品源相同质量的硫酸钙（5.5），按样品源的制备（7.2.4）相同步骤制成 空白试样。

7.2.6 实验室全过程空白试样的制备

    量取 1 L 去离子水至 2 L 玻璃烧杯中，加入 20 ml 硝酸溶液（5.2），搅拌均匀后，加入0.13A mg 的硫酸钙（5.5），按 7.2.1～7.2.4 操作，然后称取与样品源相同质量的残渣，制成实验室全过程空白试样。

7.2.7 标准源的制备

    准确称取 2.5 g 的硫酸钙（5.5）于 150 ml 烧杯中，加入 10 ml 硝酸溶液（5.2），搅拌后加入 100 ml 的热水（80 ℃以上），在电热板上小心加热以溶解固态物质。把所有溶液转入 200 ml 蒸发皿（6.8）中，准确加入约 5 Bq～10 Bq 的标准物质（5.6），在红外箱内或红外灯下缓慢蒸干，再置于马弗炉内 350 ℃下灼烧 1 h，取出，放入干燥器内冷却后称重，获得含有 241Am 的硫酸钙标准粉末。根据加入的 241Am 总活度和灼烧后得到的硫酸钙残渣总质量，按照公式（1）计算硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度αs（Bq/g）。

    式中：

    α_s——硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度，Bq/g；

    A_s——加入的 241Am 标准溶液的活度浓度，Bq/g；

    M_s——加入的 241Am 标准溶液质量，mg；

    m_s——灼烧后硫酸钙的残渣总质量，mg。

    将硫酸钙标准粉末研细，称取与样品源相同的质量于测量盘中，按样品源的制备（7.2.4） 相同步骤，制成标准源，记录铺盘的日期和时间。

    也可直接购买有证 241Am 固体粉末标准物质，使用前在 105 ℃下干燥恒重后，直接称取、铺盘、测量。

8 分析步骤

8.1 仪器本底的测定

    取未使用过、无污染的测量盘（6.7），洗涤后用酒精浸泡 1 h 以上，取出、烘干，置于低本底α、β测量仪（6.1）上连续测量仪器的总α本底计数率 8 h～24 h，确定仪器本底的稳定性，取平均值，以计数率 R0（s^-1）表示。

8.2 有效饱和厚度（最小铺盘量）的确定

    实际测量：分别称取 80 mg、100 mg、120 mg、140 mg、160 mg、180 mg、200 mg、220 mg、240 mg 的标准源（7.2.7）于测量盘内，按样品源的制备（7.2.4）相同步骤，制成不同厚度的系列标准源，均匀平铺在测量盘底部，晾干后，置于低本底α、β测量仪（6.1）上测量每个标准源的总α计数率。以总α净计数率为纵坐标，铺盘量为横坐标，绘制α自吸收曲线。当铺盘量达到一定的值时，总α净计数率不再随铺盘量的增加而增加，延长自吸收曲线的斜线段与水平段，交叉点对应的铺盘量即为标准源的有效饱和厚度，也就是方法的最小铺盘量。

    理论估算：如果有效饱和厚度测量有困难，可直接按 0.1A mg 计算。

8.3 空白试样的测定

    将空白试样（7.2.5）在低本底α、β测量仪（6.1）上测量总α计数率。总α计数率应保持 在仪器总α本底平均计数率的 3 倍标准偏差范围内，否则应更换硫酸钙（5.5）或采用空白试样的总α计数率代替仪器本底计数率。

8.4 实验室全过程空白试样的测定

    将实验室全过程空白试样（7.2.6）在低本底α、β测量仪（6.1）上测量总α计数率。总α  计数率应保持在仪器总α本底平均计数率的 3 倍标准偏差范围内，否则应选用放射性水平更低的化学试剂，或采用实验室全过程空白试样的总α计数率代替仪器本底计数率。

8.5 标准源的测定

    将标准源（7.2.7）在低本底α、β测量仪（6.1）上测量总α计数率，以计数率 Rs（s^-1）表示，并记录计数时刻，时间间隔和日期。

8.6 样品源的测定

    样品源（7.2.4）晾干后应立即在低本底α、β测量仪（6.1）上测量总α计数率 Rx（s^-1）， 并记录计数时刻，时间间隔和日期。

    测量时间的长短取决于样品和本底的计数率及所要求的精度。计算方法参见附录 A  中A.1。

    仪器对同一样品源计数率的测量结果存在波动，需测量 5 次以上，取算术平均值。

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