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HJ 908-2017 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法

发布时间:2021-11-27 10:23:21 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集和保存

    按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于250 ml。样品采集后,加入适量的氢氧化钠溶液(5.8),调节样品 pH 值至 8~9,并在采集后 24 h内测定。

7.2 试样的制备

7.2.1 对于不含悬浮物、无色的样品可直接测定。

7.2.2 对于含悬浮物、有色的样品,采用锌盐沉淀分离法预处理。取 50.0 ml 样品于 150 ml 烧杯中,加入 0.1 ml 硫酸锌溶液(5.14)后摇匀,再加 0.05 ml 氢氧化钠溶液(5.9),摇匀后静置。待样品产生的絮状沉淀沉降后,用微孔滤膜过滤器(6.5)过滤,弃去初滤液,收 集后续滤液置于样品管中待测。若无沉淀可适当增加硫酸锌和氢氧化钠溶液的加入量(体积 比为 2:1)。

    注:如滤液有色,应保留足够试样供色度校正使用。

7.3 空白试样的制备

    取实验用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 仪器调试

    实验用水、载液和显色剂等均须脱气后上机。可采用氮气(5.16)或氦气(5.17)吹扫 脱气,也可将试剂瓶置于超声波清洗器(6.3)中超声 20 min~30 min 脱气。按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后,先用实验用水代替显色剂(5.12),检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性,待基线稳定后,将实验用水更换为显色剂(5.12),待基线再次稳定后,进行 8.2~8.4 操作。

8.2 校准

    分别移取适量六价铬标准使用液(5.11)至 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀, 配制标准系列溶液,六价铬浓度分别为:0 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.600 mg/L。量取适量标准系列溶液,分别置于样品管中,按设定的仪器条件(8.1)从低浓度至高浓度依次进行测定,得到不同浓度六价铬的吸光度(峰面 积)。以各标准系列溶液中六价铬的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的吸光度(峰面 积)为纵坐标,建立校准曲线。

8.3 试样测定

8.3.1 按照与建立校准曲线(8.2)相同的测定条件,进行试样(7.2)的测定。如果试样浓 度高于校准曲线最高点,应对试样进行稀释。

8.3.2 试样经 7.2.2 预处理后仍有色度时,需进行色度校正。用色度校正液(5.13)替换显色剂(5.12),待基线平稳后测定试样。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的步骤进行实验室空白试样(7.3)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中六价铬的质量浓度(mg/L),按照公式(1)进行计算:

ρ  = (ρ -  ρ0)× D

    式中:

    ρ——样品中六价铬的质量浓度,mg/L;

    ρ1 ——由校准曲线得到的试样中六价铬的质量浓度,mg/L;

    ρ0  ——色度校正时,由校准曲线得到的试样色度相当于六价铬的质量浓度,不进行色度校正时,取值为 0,mg/L;

    D ——试样的稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00 mg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于等于 1.00 mg/L  时, 保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    七家实验室对六价铬浓度为 0.005 mg/L、0.300 mg/L 和 0.540 mg/L 的统一样品(用标准 溶液配制)进行了 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为 3.7%~5.1%、0.2%~0.9%、0.1%~0.9%,实验室间相对标准偏差分别为 8.4%、2.5%和 1.8%,重复性限为 0.004 mg/L、0.004 mg/L 和 0.008 mg/L,再现性限为 0.004 mg/L、0.022 mg/L 和 0.029 mg/L。

    七家实验室对六价铬浓度为 0.002 mg/L~0.226 mg/L 的地表水、地下水、生活污水的实际样品和加标样品进行了 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为 0.5%~7.7%、1.1%~ 9.1%、1.1%~3.3%。

    精密度数据参见附录 A。

10.2 准确度

    七家实验室对六价铬浓度为(0.0603±0.0042)mg/L、(0.130±0.005)mg/L 和(0.396±0.013)mg/L 的有证标准样品进行了 6 次重复测定,相对误差分别为-3.5%~5.0%、-1.5%~2.3%和-1.5%~2.0%,相对误差最终值分别为(0.5±6.0)%、(0.3±2.6)%和(0.2±2.4)%。 七家实验室对六价铬浓度为 0.003 mg/L ~ 0.064 mg/L 、 未检出~ 0.008 mg/L 、0.003 mg/L~0.120 mg/L 的地表水、地下水、生活污水实际样品进行了加标测定,加标回收率分别为 92.0%~118%、88.0%~108%和 93.0%~113%,加标回收率最终值分别为(100± 8.2)%、(98.4±9.2)%和(103±5.0)%。

    准确度数据参见附录 A。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品至少测定 2 个实验室空白,测定值不得超过方法检出限。

11.2 校准

    每批样品分析均需建立校准曲线,校准曲线的相关系数≥0.999。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定值与标准值的相对误差应在±5%之内,否则应重新建立校准曲线。

 

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