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HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-11-25 11:43:48 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶(5.1)采集样品,每升水加入 80 mg 硫代硫酸钠(4.6)于 4℃保存,14 d 内完成萃取。

6.2 试样的制备

6.2.1 萃取

    准确量取 1000 ml 水样于 2 L 分液漏斗,加入 10.0 μl 净化内标溶液(4.8),用氢氧化钠溶液(4.15)或盐酸溶液(4.22)调节pH 值至中性。加入 50 ml 二氯甲烷(4.1),摇动萃取 5 min(注意放气),静置 5 min,待两相分层,收集下层有机相。重复上述操作一次。合并萃取液,将萃取液通过无水硫酸钠(4.13)脱水。

    注:用二氯甲烷萃取时注意放气;若萃取时出现乳化现象,可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。

6.2.2 净化

    用约 100 ml 二氯甲烷-正己烷混合溶剂(4.21)淋洗复合硅胶柱(4.20),弃去淋洗液。将萃取液浓缩至 1~2 ml 后完全转移到复合硅胶柱(4.20)上,用 120 ml 二氯甲烷-正己烷混 合溶剂(4.21)洗脱,调节洗脱速度约为 2.5 ml/min(大约 1 滴/s),用茄形瓶收集洗脱液。

    注:地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液一般不需净化。

6.2.3 浓缩

    用浓缩装置(5.5)浓缩萃取液(6.2.1)或净化后的洗脱液(6.2.2),浓缩过程中转换溶剂为正己烷,浓缩至约 1 ml,加入 20.0 μl 进样内标使用液(4.12),待测。

    注:如果浓缩液不能及时进行测定,应在 4℃下避光保存,28 d 内完成分析。

6.3 空白试样的制备

    用实验用水按照与试样的制备(6.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

7 分析步骤

7.1 测量条件

7.1.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:270℃,脉冲或高压(120 kPa,1 min)不分流进样;载气流速:2.0 ml/min; 进样体积:1.0 μl;柱箱温度:60℃(保持 1 min),以 30℃/min 升至 200℃(保持 1 min),再以 10℃/min 升至 260℃,再以 20℃/min 升至 320℃(保持 3 min)。

7.1.2 质谱参考条件

    离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;传输线温度:270℃;离子化能量:70  eV。数据采集方式:选择离子监测。多溴二苯醚的定量和定性离子基于全扫描获取的目标物质谱图确定,参见附录 B。

7.2 仪器性能检查

7.2.1 质谱系统调谐

    仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪系统进行调谐。样品分析前且每运行 12  h,需注入1.0 μl 十氟三苯基膦(DFTPP,50 μg/ml),对仪器整个系统进行检查。DFTPP 的关键离子丰度应符合表 1 要求。

 HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(图1)

7.2.2 气相色谱系统检查

    样品分析前且每运行 12 h,应对气相色谱质谱系统进行检查,注入 1.0 μl p,p'-DDT(5.0 μg /ml),使用全扫描方式测定,按公式(1)计算其降解率。

 HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(图2)

    若滴滴涕的降解率≥ 15%,则应对进样口和色谱柱进行维护,系统检查合格后方可进行测定。

7.3 校准曲线的建立

7.3.1 标准系列(CS)的配制

    取 5 个 1.5 ml 棕色气相色谱进样小瓶,分别使用正己烷(4.2)、多溴二苯醚混合标准使用液 I(4.10)、多溴二苯醚混合标准使用液 II(4.11)、净化内标溶液(4.8)和进样内标使用液(4.12),按表 2 配制成五个不同浓度的标准系列。

 HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(图3)

7.3.2 标准曲线

    按照仪器参考分析条件(7.1),由低浓度到高浓度依次进行 GC-MS 测定。以标准系列溶液中目标物的质量浓度与内标物浓度比值为横坐标,以目标物对应的色谱峰峰面积与内标 物峰面积的比值为纵坐标,建立校准曲线。

7.4 试样测定

    按照与校准曲线的建立(7.3)相同的仪器条件进行试样(6.2)的测定。

7.5 空白试验

    按照与试样测定(7.4)相同的步骤进行空白试样(6.3)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据目标物和其同位素物质的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性。样品中目标 物的保留时间与标准品的保留时间差值在 20 s 以内,且定性离子相对于定量离子的相对丰度与最近获得的标准样品的相对丰度比较,其相对偏差应<20%。多溴二苯醚的总离子流色 谱图见图 1。

 

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