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HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法

发布时间:2021-11-25 11:19:38 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定使用聚氯乙烯或聚丙烯材质采样瓶采集样品,于0~4℃避光保存,7 d 内完成萃取,萃取后 21 d 内完成分析。当水样 pH>9 时,应用硫酸溶液(5.8)调节水样 pH 至中性,当水样中含余氯时,需加入硫代硫酸钠(5.6),每升水加入0.1 g。

7.2 试样制备

7.2.1 过滤

    水样用滤膜(5.17)过滤,置于采样瓶中。

7.2.2 固相萃取

    用硫酸溶液(5.8)或氢氧化钠溶液(5.9)调节水样 pH 至 6~7,依次用 4 ml 甲醇(5.2)、水以 1 滴/s(约 3 ml/min)的速度活化固相萃取柱(5.15),在活化过程中应确保萃取柱填料表面不露出液面。取 500 ml 过滤后水样(7.2.1)(根据水样中目标物和其他阳离子浓度适当减少取样体积),调节流量使水样以 2 ml/min~5 ml/min 的速度通过萃取柱,在柱填料刚要暴露于空气之前,依次用 2 ml 水、2 ml 甲醇(5.2)淋洗,弃去流出液。然后用 5 ml 含 2% 甲酸的乙腈溶液(5.12)以 1 滴/s(约 3 ml/min)的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液于洗脱液接收管中,定容,待测,如需浓缩,继续进行 7.2.3。

    注 1:对于基质相同的未知样品,应先进行穿透实验,以确定合适的取样体积。方法如下:分别用固相萃取柱(150 mg / 6.0 ml)富集不同体积的同一个水样(如 100 ml、200 ml 和 400 ml),如后者的测定结果低于前者的 30%,说明后者富集水样体积过大,固相萃取柱已穿透,应适当减少取样体积、将水样稀释或使用容量较大的固相萃取柱(如 500 mg / 6.0 ml)富集样品。

    注 2:对于目标物含量较高的水样(>0.1mg/L),过滤后可直接进样测定,方法详见附录 B。

7.2.3 浓缩

    用浓缩装置(6.4)将洗脱液浓缩定容至 1.0 ml,转移至样品瓶(6.1.5)待测。

7.3 空白试样制备

    用实验用水替代样品,按照与试样制备(7.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 测量条件

    流动相:甲酸铵溶液(5.11)/乙腈(5.1)=6/4(V/V);流速:1.0 ml/min;柱温:40ºC;进样量:50 µl;检测波长:百草枯定量波长为 257 nm,辅助定性波长为 290 nm;杀草快定量波长为 309 nm,辅助定性波长为 290 nm。

8.2 校准曲线的建立

    移取一定量的标准使用液(5.14),用含 2%甲酸的乙腈(5.12)稀释、定容于聚氯乙烯或聚丙烯材质容量瓶,配制至少 5 个浓度点的标准系列,标准系列浓度分别为 0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,按测量条件(8.1)分析。以标准系列溶液中目标物浓度为横坐标,以其对应 的峰高或峰面积为纵坐标,建立校准曲线。

    注:标准系列溶液经分装后置于-18℃冰箱,密封、避光保存,可保存 6  个月。

8.3 试样测定

    按照与校准曲线的建立(8.2)相同的步骤进行试样(7.2)的测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的步骤进行空白试样(7.3)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据目标物的保留时间定性。在相同的色谱条件下,试样中目标物保留时间和标准溶液 中该组分的保留时间相对偏差应小于  2.5%。必要时采用标准溶液添加法、不同波长下的吸收比和紫外吸收光谱辅助定性。

    在本标准规定的测量条件(8.1)下,1.0 mg/L 百草枯和杀草快的标准溶液色谱图见图 1。

 HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法(图1)

9.2 结果计算

    样品中目标物的质量浓度按照公式(1)进行计算:

 

    式中:

    ρi —样品中目标物的质量浓度,μg/L;

    ρ1 —由校准曲线得到的试样中目标物的浓度,mg/L;

    V2 —试样定容体积,ml;

    V1 —富集水样的体积,ml。

9.3 结果表示

    当测定结果小于 10 μg/L 时,保留小数点后 1 位;当测定结果大于等于 10 μg/L 时,保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室对含百草枯浓度为 2.5 µg/L、20.0 µg/L、100 µg/L 的地下水、地表水、废水样品进行了 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:6.2%~14%,4.3%~12%,1.7%~ 11%;实验室间相对标准偏差分别为:9.8%,8.9%,6.1%;重复性限为:0.6 µg/L,5.0 µg/L,17 µg/L;再现性限为:0.7 µg/L,6.5 µg/L,23 µg/L。

    六家实验室对含杀草快浓度为 2.5 µg/L、20.0 µg/L、100 µg/L 的地下水、地表水、废水样品进行了 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:7.2%~12%,5.0%~15%,2.7%~ 12%;实验室间相对标准偏差分别为:8.8%,9.8%,5.2%;重复性限为:0.6 µg/L,4.7 µg/L,17 µg/L;再现性限为:0.8 µg/L,6.8 µg/L,19 µg/L。精密度结果详见附录 A。

10.2 准确度

    六家实验室对含百草枯浓度均小于检出限的地下水、地表水、废水实际样品进行了加标分析测定,加标量分别为 2.5 µg/L、20.0 µg/L、100 µg/L,加标回收率分别为 70.4%~90.7%, 83.0%~105%,91.3%~107%;加标回收率最终值:76.1%±15%,90.9%±16%,99.5%±12%。

    六家实验室对含杀草快浓度均小于检出限的地下水、地表水、废水实际样品进行了加标分析测定,加标量分别为 2.5 µg/L、20.0 µg/L、100 µg/L,加标回收率分别为 82.0%~104%, 82.0%~111%,74.1%~83.3%;加标回收率最终值:89.5%±16%,95.5%±19%,77.7%±8.0%。

    准确度结果详见附录 A。

11 质量保证和质量控制

11.1空白试验

    每 20 个样品或每批次(少于 20  个)至少分析 1 个实验室空白,空白测试结果应低于方法检出限。

 

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