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HJ 957-2018 水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法

发布时间:2021-11-25 09:46:39 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    按照HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性钴和总钴的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钴

    样品采集后尽快用滤膜(6.12)过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.4) 中。加入适量硝酸(6.1),酸化至 pH≤2,14 d 内测定。

8.2.2 总钴

    样品采集后立即加入适量硝酸(6.1),酸化至 pH≤2,14 d 内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性钴试样

    取可溶性钴样品(8.2.1)于 50 ml 比色管中至标线,加入 0.60 ml 基体改进剂(6.9),混匀,待测。

8.3.2 总钴试样

    量取 50.0 ml 总钴样品(8.2.2)于 250 ml 玻璃烧杯中,加入 2.5 ml 硝酸(6.1),在可控温电加热板上(7.3)加热消解,确保溶液不沸腾,至 5 ml 左右。再加入 2.5 ml 硝酸(6.1) 和 1 ml 高氯酸(6.2)继续消解,至 1 ml 左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作,直 到消解完全。冷却后,加入 10 ml 硝酸溶液(6.4),转移至 50 ml 比色管中(如有不溶残渣,先用定量滤纸(6.13)过滤),用硝酸溶液(6.4)定容至标线,然后加入 0.60 ml 基体改进剂(6.9),混匀,待测。

    注 1:总钴试样的制备也可用微波消解法,按 HJ 678 执行。

    注 2:总钴试样的制备也可采用其它消解体系,如 HNO3-H2O2

8.4 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(8.3)相同的步骤,进行可溶性钴和总钴实 验室空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 仪器测量条件

    根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表 1。

 HJ 957-2018 水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法(图1)

9.2 标准曲线的建立

    分别移取 0 ml、0.20 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml 钴标准使用液(6.8) 于 50 ml 比色管中,用硝酸溶液(6.4)定容至标线,此标准系列浓度依次为 0 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L、5.00 mg/L。然后加入 0.60 ml 基体改进剂(6.9),混匀。按照仪器测量条件(9.1),从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。

9.3 试样测定

    按照与标准曲线的建立(9.2)相同的仪器测量条件进行试样(8.3)的测定。如果测定 结果超出标准曲线范围,应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。

9.4 空白试验

    按照与试样测定(9.3)相同的仪器测量条件进行实验室空白试样(8.4)的测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钴的质量浓度(mg/L),按照公式(1)进行计算:

HJ 957-2018 水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法(图2)     

    式中:

    ρ——样品中可溶性钴或总钴的质量浓度,mg/L;

    ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,mg/L;

    ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,mg/L;

    V1——试样定容体积,ml;

    V——取样体积,ml;

    D——试样稀释倍数。

10.2 结果表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后两位;当测定结果大于等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对含可溶性钴质量浓度为 0.30 mg/L、2.50 mg/L 和 4.50  mg/L 的统一样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 0.4%~2.9%、0.5%~4.1%和 0.3%~ 1.6%;实验室间相对标准偏差分别为 2.6%、1.1%和 2.4%;重复性限分别为 0.02 mg/L、0.13 mg/L 和 0.15 mg/L;再现性限分别为 0.03 mg/L、0.14 mg/L 和 0.33 mg/L。

    六家实验室对含总钴质量浓度为 1.03 mg/L、2.08 mg/L 和 3.15 mg/L 的统一样品进行了6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 0%~2.3%、0.4%~1.2%和 0.3%~1.6%; 实验室间相对标准偏差分别为 1.2%、2.9%和 2.7%;重复性限分别为 0.04 mg/L、0.05 mg/L 和 0.07 mg/L;再现性限分别为 0.05 mg/L、0.17 mg/L 和 0.24 mg/L。

11.2 准确度

    六家实验室对质量浓度为(1.15±0.08)mg/L 的有证标准物质(203604)进行了 6 次重复测定:相对误差范围为-0.9%~4.4%;相对误差最终值为 0.8%±4.0%。

六家实验室对含总钴质量浓度为 1.03 mg/L、2.08 mg/L 和 3.15 mg/L 的统一样品进行了6 次重复加标分析测定,加标浓度分别为 1.00 mg/L、1.00 mg/L 和 1.50 mg/L:加标回收率范围分别为 95.6%~110%、93.0%~108%和 95.3%~103%;加标回收率最终值分别为 103%± 12.0%、101%±10.6%和 99.8%±5.8%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每批样品应至少做一个实验室空白,其测定结果应低于方法检出限。

12.2 每次分析样品均应建立标准曲线,相关系数应≥0.999。

12.3 每分析 10 个样品应进行一次仪器零点校正。

12.4 每 10 个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定结果与标准曲线该点质量浓度的相对误差应在±10%以内。否则,须重新建立标准曲线。

12.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,应至少测定 1 个平行双样,测定结果相对偏差应≤20%。

12.6 每批样品应至少测定 5%的基体加标样品,样品数量少于 20 个时,应至少测定 1 个加标样品,加标回收率应控制在 85%~115%之间。或使用有证标准物质控制测量的准确性。

13 注意事项

    实验所用器皿用洗涤剂洗净后,应在硝酸溶液(6.3)中浸泡 24 h 以上,然后依次用自来水和实验用水冲洗干净。

 

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