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HJ 958-2018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间:2021-11-25 09:30:50 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    按照HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集,测定可溶性钴和总钴的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钴

    样品采集后尽快用滤膜(6.12)过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.5)中。加入适量硝酸(6.1),酸化至 pH≤2,14 d 内测定。

8.2.2 总钴

    样品采集后立即加入适量硝酸(6.1),酸化至 pH≤2,14 d 内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性钴试样

    取可溶性钴样品(8.2.1)于 25 ml 比色管中至标线,加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10),混匀,待测。

8.3.2 总钴试样

    量取 25.0 ml 总钴样品(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,加入 1 ml~2 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 过氧化氢(6.2),在可控温电加热板上(7.4)加热消解,确保溶液不沸腾,至 5 ml 左右。再加入 1 ml~2 ml 硝酸(6.1),继续消解,至 1 ml 左右。必要时可重复加入硝酸和过氧化氢的操作,直到消解完全。冷却后,加入 5 ml 硝酸溶液(6.4),转移至 25 ml 比色管中(如有不溶残渣,先用定量滤纸(6.13)过滤),用硝酸溶液(6.4)定容至标线。然后加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10),混匀,待测。

    注:总钴试样的制备也可用微波消解法,按HJ 678 执行。

8.4 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(8.3)相同的步骤,进行可溶性钴和总钴实 验室空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 仪器测量条件

    根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表 1,石墨炉升温程序见表 2。

 HJ 958-2018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图1)

9.2 标准曲线的建立

    分别移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、2.50 ml、3.00 ml 钴标准使用液(6.9) 于 25 ml 比色管中,用硝酸溶液(6.4)定容至标线,此标准系列浓度依次为 0 µg/L、10 µg/L、20 µg/L、40 µg/L、80 µg/L、100 µg/L、120 µg/L。然后加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10),混匀。按照仪器测量条件(9.1),从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度(µg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。

9.3 试样测定

    按照与标准曲线的建立(9.2)相同的仪器测量条件进行试样(8.3)的测定。如果测定 结果超出标准曲线范围,应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。

9.4 空白试验

    按照与试样测定(9.3)相同的仪器测量条件进行实验室空白试样(8.4)的测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钴的质量浓度(µg/L),按照公式(1)进行计算:

HJ 958-2018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图2)    

    式中:

    ρ——样品中可溶性钴或总钴的质量浓度,µg/L;

    ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,µg/L;

    ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,µg/L;

    V1——试样定容体积,ml;

    V——取样体积,ml;

    D——试样稀释倍数。

10.2 结果表示

    当测定结果小于 100 µg/L 时,保留至整数位;当测定结果大于等于 100 µg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对含可溶性钴质量浓度为 20 µg/L、60 µg/L 和 100 µg/L 的统一样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 0.6%~7.1%、0.5%~6.6%和 0.8%~4.2%; 实验室间相对标准偏差分别为 7.1%、4.3%和 2.7%;重复性限分别为 2 µg/L、5 µg/L 和 7 µg/L;再现性限分别为 4 µg/L、9 µg/L 和 10 µg/L。

六家实验室对含总钴质量浓度为 21 µg/L、42 µg/L 和 63 µg/L 的统一样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 1.2%~3.7%、0.8%~2.9%和 0.8%~2.2%;实验室间相对标准偏差分别为 2.9%、2.1%和 2.3%;重复性限分别为 2 µg/L、3 µg/L 和 2 µg/L; 再现性限分别为 2 µg/L、3 µg/L 和 4 µg/L。

11.2 准确度

    六家实验室对质量浓度为(1.15±0.08)mg/L 和(0.141±0.013)mg/L 的有证标准物质(203604 和203605)进行了6 次重复测定:相对误差范围分别为-2.6%~6.1%和-3.5%~3.6%;相对误差最终值分别为 0.9%±6.1%和-0.7%±5.7%。

    六家实验室对含总钴质量浓度为 21 µg/L、42 µg/L 和 63 µg/L 的统一样品进行了 6 次重复加标分析测定,加标浓度为 20 µg/L、30 µg/L 和 40 µg/L:加标回收率范围分别为 91.0%~ 108%,97.3%~107%和 91.8%~103%;加标回收率最终值分别为 99.7%±12.0%,102%±6.6%和 98.3%±9.6%。

 

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