诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-11-23 11:15:54 丨 浏览次数:

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源,具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2 自动顶空进样器:温度控制范围在室温至 100℃可调。

5.3 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m×0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相为 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷;或其他等效毛细管柱。

5.4 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯(PTFE)内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。

5.5 顶空进样瓶:22 ml 螺旋口或钳口顶空瓶,密封盖具聚四氟乙烯硅橡胶垫。

5.6 微量注射器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl 和 250 μl。

5.7 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集

    现场向 40 ml 采样瓶内加入 800 μl 甲醇(4.1)保存剂(每 10 ml 水样加入 200 μl 甲醇(4.1)保存剂),然后按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 中挥发性有机物的相关规定采集样品,将样品沿瓶壁缓慢导入采样瓶(5.4),直至满瓶,应尽量减少由于搅动引起的四乙基铅逸出,并避免将空气气泡引入采样瓶。现场采集平行双样,一份供实验室测定,一份备用。

6.2 样品保存

    样品采集后 4°C 左右避光保存,尽快送至实验室,24 h 内分析完毕。

    注:水中四乙基铅不稳定,易分解,难于保存,应尽快分析。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 顶空自动进样器

    加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:10 min;振荡;进样量:1.0 ml。

7.1.2 气相色谱

    进样口温度:250℃;载气:氦气(4.7);进样模式:分流进样(分流比 5∶1);柱流量(恒流模式):1.0 ml/min;

    升温程序:40℃(保持 1 min) 15℃ /min   200℃(保持 1 min)。

7.1.3 质谱

    离子源:EI 源;离子源温度:230℃;离子化能量:70 eV;接口温度:280℃;四极杆温度:150℃;扫描方式:选择离子扫描(SIM)。

    目标物扫描离子:208,237,295;定量离子:237。

    内标物扫描离子:150,152,78;定量离子:150。

    注:为更准确定性,高浓度样品可选用全扫描模式。

7.2 工作曲线的建立

7.2.1 仪器性能检查

    样品分析前,应按仪器说明书规定的校准化合物及程序进行调谐和检查,如不符合要求, 则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。

7.2.2 工作曲线的建立

    在 5 个装有 10 ml 实验用水的顶空瓶(5.5)中,分别迅速加入 200 µl 甲醇(4.1),密封紧瓶盖,向顶空瓶(5.5)中自隔垫处用微量注射器(5.6)分别注入 5.0 µl 的标准使用液Ⅱ(4.4)、2.5 µl、5.0 µl、10.0 µl、25.0 µl 的标准使用液 Ⅰ(4.3)配制浓度为 0.10 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L 的标准系列,再自隔垫处用微量注射器(5.6)加入 10.0 μl 内标物(4.6)。然后按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次测定,记录校准系列目标化合物、内标物的保留时间、定量离子的响应值。

    注 1:为避免甲醇加入量对分析结果的影响,在配制校准曲线或做基体加标分析时应注意标准使用液的体积不宜超过 50 μl。

    注 2:可根据样品中目标物的浓度水平选择合适的工作曲线浓度范围。

    在本标准规定的色谱条件下,四乙基铅的总离子流色谱图见图 1。

HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图1)     

    以四乙基铅浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标,以四乙基铅定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,建立工作曲线;也可采用平均相对响应因子法进行计算。

    校准系列中第 i 点四乙基铅的相对校正因子( RRFi ),按照公式(1)进行计算:

 HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图2)    

    式中:

    RRFi ——校准系列中第 i 点的相对校正因子;

    Ai ——校准系列中第 i 点四乙基铅定量离子的响应值;

    AIS  ——校准系列中第 i 点内标物定量离子的响应值;

    ρIS  ——内标物的质量浓度,μg/L;

    ρi ——校准系列中第 i 点四乙基铅的质量浓度,μg/L。

    四乙基铅的平均相对响应因子 RRF ,按照公式(2)进行计算:

 HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图3)

    式中:

    RRF ——四乙基铅的平均相对响应因子;

    RRFi ——校准系列中第 i  点四乙基铅的相对响应因子;

    n ——校准系列点数。

    RRF 的相对标准偏差,按照公式(3)进行计算:

 HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法(图4)

    式中:

    SD —— RRFi 的标准偏差。

7.3 试样测定

    取 10.0 ml  水样于顶空瓶(5.5),立即密封顶空瓶,用微量注射器(5.6)加入 10.0 μl内标物(4.6)。按仪器参考条件(7.1)进行测定。

    注:样品分析后,如出现需要复测的情况,应使用未开封的备用样品。

7.4 空白试验

    取 10.0 ml 实验用水于顶空瓶(5.5),快速加入 200 μl 甲醇(4.1),按步骤(7.3)和仪器参考条件(7.1)测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据四乙基铅的保留时间、样品关键离子相对丰度与工作曲线关键离子相对丰度比较进行定性。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议