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HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法

发布时间:2021-11-17 16:25:20 丨 浏览次数:

6 干扰及消除

6.1 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会便测定结果偏高,加入适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物,可减少氯离子的干扰,选用低量程方法测定COD,也可减少氯离子对测定结果的影响。

6.2 在600 nm ± 20 nm处测试时,Mn (Ⅲ)、Mn (Ⅵ)或Mn (Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500 mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1 083 mg/L,其50 mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为121 nig/L;而在440 nm ± 20 nm处,则500 mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响比较小,引起的偏差COD值为-7.5 mg/L, 50 mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响可忽略不计。

6.3 在酸性重辂酸钾条件下,一些芳香怪类有机物、毗睫等化合物难以氧化,其氧化率较低。

6.4 试样中的有机氮通常转化成钱离子,鞍离子不被重铅酸钾氧化。

7 仪器和设备

7.1 消解管

7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成,在165 ℃温度下能承受600 kPa的压力,管盖应耐热耐酸,使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。

7.1.2 首次使用的消解管,应按以下方法进行清洗:

    在消解管中加入适量的硫酸银-硫酸溶液(5.4)和重锯酸钾溶液(5.7.1)的混合液[6 + 1],也可用锯酸洗液代替混合液。

    拧紧管盖,在60 - 80 ℃水浴中加热管子,手执管盖,颠倒摇动管子,反复洗涤管内壁。

    室温冷却后,拧开盖子,倒出混合液,再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。

7.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时,应从一批消解管中随机选取5 - 10支,加入5 ml水(5.1),在选定的波长处测定其吸光度值,吸光度值的差值应在土 0.005之内。

7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求,消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙;在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。

7.2 加热器

7.2.1 加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能,有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。

7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流,加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度5 mm。

7.2.3加热器加热后应在10 min内达到设定的165 ℃ ±2℃温度,其他指标及检验参照JJG 975的有关要求。

7.3 光度计

    光度测量范围不小于0~ 2吸光度范围,数字显示灵敏度为0.001吸光度值。

73.1 普通光度计

    在测定波长处,可用普通长方形比色皿测定的光度计。

7.3.2 专用光度计

    在测定波长处,用固定长方形比色皿(池)测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。

    宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。

7.3.3 性能校正

    在正常工作时,比色池(皿)或消解比色管装入适量水(5.1)调整吸光度值为0.000时,每隔1min,读取记录一次数据,20 min内吸光度小于0.005。光度计其他指标及检验参照JJG 975的有关要求。

7.4 消解管支架

    不擦伤消解比色管光度测量的部位,方便消解管的放置和取出,耐165℃热烫的支架。

7.5 离心机

    可放置消解比色管进行离心分离,转速范围为0 ~4 000 r/min。

7.6 手动移液器(枪)

    最小分度体积不大于0.01 ml。

7.7 A级吸量管、容量瓶和量筒

7.8 搅拌器(机)

8 样品

    水样的采集与保存

    水样采集不应少于100 ml,应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24 h内测定,否则应加入硫酸(5.2)调节水样pH值在0 ~4℃保存,一般可保存7 d。

8.2 试样的制备

8.2.1 水样氯离子的测定

    在试管中加入2.00 ml试样,再加入0.5 ml硝酸银溶液(5.12),充分混合,最后加入2滴锯酸钾溶液(5.13),摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1 000 mg/L;如果仍为黄色,氯离子质量浓度高于1 000 mg/L。或按GB/T 11896方法测定水样中氯离子的质量浓度。

8.2.2 水样的稀释

    应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10 ml,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。

    初步判定水样的COD质量浓度,选择对应量程的预装混合试剂(5.8),加入相应体积的试样,摇匀,在165 ℃ ± 2 ℃加热5 min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。

9 测定条件的选择

9.1 分析测定的条件见表1和表宜选用比色管分光光度法测定水样中的COD。

9.2 比色池(皿)分光光度法选用甲20 mm × 150 mm规格的消解管时,消解可在非密封条件下进行。

9.3 比色管分光光度法选用φ16 mm × 150 m m规格的消解比色管时,消解可在非密封条件下进行。

 

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