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水质检测百科HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
6.1 氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会便测定结果偏高，加入适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，选用低量程方法测定COD,也可减少氯离子对测定结果的影响。
6.2 在600 nm ± 20 nm处测试时，Mn （Ⅲ）、Mn （Ⅵ）或Mn （Ⅶ）形成红色物质，会引起正偏差,其500 mg/L的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差COD值为1 083 mg/L,其50 mg/L的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差COD值为121 nig/L;而在440 nm ± 20 nm处，则500 mg/L的锰溶液（硫酸盐形式）的影响比较小，引起的偏差COD值为-7.5 mg/L, 50 mg/L的锰溶液（硫酸盐形式）的影响可忽略不计。
6.3 在酸性重辂酸钾条件下，一些芳香怪类有机物、毗睫等化合物难以氧化，其氧化率较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成钱离子，鞍离子不被重铅酸钾氧化。
7.1 消解管
7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在165 ℃温度下能承受600 kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：
在消解管中加入适量的硫酸银-硫酸溶液（5.4）和重锯酸钾溶液（5.7.1）的混合液[6 + 1],也可用锯酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60 - 80 ℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
7.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5 - 10支，加入5 ml水（5.1）,在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在土 0.005之内。
7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙;在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。
7.2 加热器
7.2.1 加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度5 mm。
7.2.3加热器加热后应在10 min内达到设定的165 ℃ ±2℃温度，其他指标及检验参照JJG 975的有关要求。
7.3 光度计
光度测量范围不小于0~ 2吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。
73.1 普通光度计
在测定波长处，可用普通长方形比色皿测定的光度计。
7.3.2 专用光度计
在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。
宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。
7.3.3 性能校正
在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水（5.1）调整吸光度值为0.000时，每隔1min,读取记录一次数据，20 min内吸光度小于0.005。光度计其他指标及检验参照JJG 975的有关要求。
7.4 消解管支架
不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。
7.5 离心机
可放置消解比色管进行离心分离，转速范围为0 ~4 000 r/min。
7.6 手动移液器（枪）
最小分度体积不大于0.01 ml。
7.7 A级吸量管、容量瓶和量筒
7.8 搅拌器（机）
水样的采集与保存
水样采集不应少于100 ml,应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24 h内测定，否则应加入硫酸（5.2）调节水样pH值在0 ~4℃保存，一般可保存7 d。
8.2 试样的制备
8.2.1 水样氯离子的测定
在试管中加入2.00 ml试样，再加入0.5 ml硝酸银溶液（5.12）,充分混合，最后加入2滴锯酸钾溶液（5.13）,摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1 000 mg/L；如果仍为黄色，氯离子质量浓度高于1 000 mg/L。或按GB/T 11896方法测定水样中氯离子的质量浓度。
8.2.2 水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10 ml,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的COD质量浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8）,加入相应体积的试样,摇匀，在165 ℃ ± 2 ℃加热5 min,检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。
9.1 分析测定的条件见表1和表宜选用比色管分光光度法测定水样中的COD。
9.2 比色池（皿）分光光度法选用甲20 mm × 150 mm规格的消解管时，消解可在非密封条件下进行。
9.3 比色管分光光度法选用φ16 mm × 150 m m规格的消解比色管时，消解可在非密封条件下进行。
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