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HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

发布时间:2021-11-15 17:02:10 丨 浏览次数:

5 样品

5.1 样品的采集:样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶(4.3)中,采样前不能用水样预洗采样瓶,以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满,不留气泡。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入 80 mg 硫代硫酸钠(3.5)除氯。

5.2 样品的保存:样品采集后应避光于 4℃以下冷藏,在 7 d 内萃取,萃取后的样品应避光于 4℃以下冷藏,在 40 d 内分析完毕。

6 分析步骤

6.1 样品预处理

6.1.1 液液萃取

6.1.1.1 萃取:摇匀水样,量取 1 000 ml 水样(萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减),倒入2 000 ml 的分液漏斗中,加入 50 µl 十氟联苯(3.8.5),加入 30 g 氯化钠(3.7),再加入 50 ml 二氯甲烷(3.3)或正己烷(3.4),振摇 5 min,静置分层,收集有机相,放入 250 ml 接收瓶中,重复萃取两遍,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置 30 min,脱水干燥。

6.1.1.2 浓缩:用浓缩装置(4.5)浓缩至 1 ml,待净化。如萃取液为二氯甲烷,浓缩至 1 ml,加入适量正己烷至 5 ml,重复此浓缩过程 3 次,最后浓缩至 1 ml,待净化。

6.1.1.3 净化

    饮用水和地下水的萃取液可不经过柱净化,转换溶剂至 0.5 ml 直接进行 HPLC 分析。

    地表水和其他萃取液的净化:用 1 g 硅胶柱(3.10)或弗罗里硅土柱(3.11)作为净化柱,将其固定在液液萃取净化装置(4.6)上。先用 4 ml 淋洗液冲洗净化柱,再用 10 ml 正己烷平衡净化柱(当 2 ml正己烷流过净化柱后,关闭活塞,使正己烷在柱中停留 5 min)。将浓缩后的样品溶液加到柱上,再用约 3 ml 正己烷分 3 次洗涤装样品的容器,将洗涤液一并加到柱上,弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上,用 10 ml 二氯甲烷/正己烷(1+1)洗涤吸附有样品的净化柱,收集洗脱液于浓缩瓶中(当2 ml 洗脱液流过净化柱后关闭活塞,让洗脱液在柱中停留 5 min)。浓缩至 0.5~1.0 ml,加入 3 ml 乙腈,再浓缩至 0.5 ml 以下,最后准确定容到 0.5 ml 待测。

    注 1:在萃取过程中出现乳化现象时,可采用搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳,也可采用冷冻的方法破乳。注 2:在样品分析时,若预处理过程中溶剂转换不完全(即有残存正己烷或二氯甲烷),会出现保留时间漂移、峰变宽或双峰的现象。

6.1.2 固相萃取

6.1.2.1 将固相萃取 C18 柱(3.12)安装在自动固相萃取仪(4.7)上,或按图 1 连接好固相萃取装置。

6.1.2.2 活化柱子:先用 10 ml 二氯甲烷(3.3)预洗 C18 柱,使溶剂流净。接着用 10 ml 甲醇(3.2)分两次活化 C18 柱,再用 10 ml 水分两次活化 C18 柱,在活化过程中,不要让柱子流干。

6.1.2.3 样品的富集:在 1 000 ml 水样(富集所用水样体积根据水质情况可适当增减)中加入 5 g 氯化钠(3.7)和 10 ml 甲醇,加入 50 ml 十氟联苯(3.8.5),混合均匀后以 5 ml/min 的流速流过已活化好的 C18 柱。

6.1.2.4 干燥:用 10 ml 水冲洗 C18 柱后,真空抽滤 10 min 或用高纯氮气吹 C18 柱 10 min,使柱干燥。

6.1.2.5 洗脱:用 5 ml 二氯甲烷洗脱浸泡 C18 柱,停留 5 min 后,再用 5 ml 二氯甲烷以 2 ml/min 的速度洗脱 C18 柱,收集洗脱液。

6.1.2.6 脱水:先用 10 ml 二氯甲烷预洗干燥柱(4.8),加入洗脱液后,再加 2 ml 二氯甲烷洗柱,用浓缩瓶收集流出液。浓缩至 0.5~1.0 ml,加入 3 ml 乙腈,再浓缩至 0.5 ml 以下,最后准确定容到 0.5 ml 待测。

6.2 色谱条件

6.2.1 色谱条件Ⅰ

    梯度洗脱程序:65%乙腈+35%水,保持 27 min;以 2.5%乙腈/min 的增量至 100%乙腈,保持至出峰完毕。

    流动相流量:1.2 ml/min。

6.2.2 色谱条件Ⅱ

    梯度洗脱程序:80%甲醇+20%水,保持 20 min;以 1.2%甲醇/min 的增量至 95%甲醇+5%水,保持至出峰完毕。

    流动相流量:1.0 ml/min。

6.2.3 检测器

    紫外检测器的波长:254 nm、220 nm 和 295 nm。

    荧光检测器的波长:激发波长λex 为 280 nm,发射波长λem 为 340 nm。20 min 后λex 为 300 nm,λem为 400 nm、430 nm 和 500 nm。

    十六种多环芳烃在紫外检测器上对应的最大吸收波长及在荧光检测器特定的条件下最佳的激发和发射波长见表 1。

HJ 478-2009 水质  多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(图1)     

6.3 标准曲线的绘制

6.3.1 标准系列的制备

    取一定量多环芳烃标准使用液(3.8.2)和十氟联苯标准使用液(3.8.5)于乙腈中,制备至少 5 个浓度点的标准系列,多环芳烃质量浓度分别为 0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 µg/ml,贮存在棕色小瓶中,于冷暗处存放。

6.3.2 初始标准曲线

    通过自动进样器或样品定量环分别移取 5 种浓度的标准使用液 10 μl,注入液相色谱,得到各不同浓度的多环芳烃的色谱图。以峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的相关系数>0.999,否则重新绘制标准曲线。

6.3.3 标准样品的色谱图

    不同填料的色谱柱,化合物出峰的顺序有所不同。图 2 为在本标准规定的色谱条件Ⅰ下,两种不同检测器串联的十六种多环芳烃标准色谱图。

 HJ 478-2009 水质  多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(图2)

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